ГОСТ Р 56372—2015
установленный для него уровень, если для градуировки спектрометра используют переменные объемы
одного и того же градуировочного раствора;
- среднеарифметическое значение результатов не менее трех последовательных измерений, по
лученных при вводе раствора азотной кислоты (см. 7.3.2) при условии, что каждое значение не превы
шает установленный для него уровень, если для градуировки спектрометра используют одинаковые
объемы градуировочных растворов с разной концентрацией. При этом объем дозирования раствора
азотной кислоты должен быть равен объему дозирования градуировочных растворов.
Затем вграфитовую кювету вводят пипеточным дозатором или при помощи автосемплера аликво
ту градуировочного раствора элемента, приготовленного по 7.3.5, соответствующую наименьшей вы
бранной массе, и измеряют выходной сигнал спектрометра. Повторяют измерениеот трехдо пяти раз.
После этого рассчитывают среднеарифметическое значение результатов выходного сигнала для
всех вводов данной массы элемента и проверяют приемлемость полученных значений, используя крите
рии. установленные изготовителем спектрометра (например, допускаемое относительное стандартное
отклонение или относительный размах полученных значений). При получении неудовлетворительных ре
зультатов выявляют и устраняют их причины и повторяют ввод градуировочного раствора. Далее указан
ную процедуру проводят для остальных вводимых масс элемента в порядке их возрастания.
Если при измерениях растворов проб (см. 8.3) предполагается использование модификатора мат
рицы. то при измерениях нулевой точки иградуировочных растворов вграфитовую кювету дозируют тот
же (те же) модификаторы матрицы и в таком же объеме, что и при измерении растворов проб.
7.5.4.3 Установление градуировочной характеристики
Используя программное обеспечение к спектрометру, устанавливают градуировочную характе
ристику и проверяют ее приемлемость с использованием критериев, установленных изготовителем
спектрометра. При необходимости проводят экспериментальную проверку приемлемости градуировоч
ной характеристики по процедуре контроля ее стабильности (см. 7.5.5).
7.5.5 Контроль стабильности градуировочной характеристики
Контроль стабильности градуировочной характеристики проводят каждый раз перед началом ра
боты на спектрометре и после каждых 15—20 измерений путем дозирования в графитовую кювету кон
трольного раствора (см. 7.3.6) и последующего измерения в тех же условиях, в которых была
установлена градуировочная характеристика (в том числе с учетом ввода модификатора матрицы).
Если при градуировке спектрометра использовали переменный объем градуировочного раствора,
то объем дозирования контрольного раствора должен быть подобран таким образом, чтобы масса эле
мента в дозируемом объеме соответствовала диапазону градуировочной характеристики. Если при гра
дуировке спектрометра использовали постоянный объем дозирования (см. 7.5.4.1), то этот объем
сохраняют ипридозировании контрольного раствора. Дозируют контрольный раствор не менее трех раз.
Используя программное обеспечение к спектрометру, вычисляют массу элемента в дозируемом
объеме контрольного раствора с использованием градуировочной характеристики по 7.5.4. а за тем
— массовую концентрацию элемента в контрольном растворе для каждого ввода и среднеарифме
тическое значение полученных результатов, а также проверяют приемлемость полученных
результатов, используя те же критерии, что и при измерении градуировочных растворов (см. 7.5.4.2).
Градуировочная характеристика признается стабильной, если выполняется условие;
\с - с
01
50.12.
(
2
)
с 0
где С — среднеарифметическое значение результатов измерений массовой концентрации элемента в
контрольном растворе, мкг/дм3;
С0— фактическое значение массовой концентрации элемента в контрольном растворе, мкг/дм3.
В случае положительного результата контроля градуировочная характеристика может быть ис
пользована для проведения дальнейших измерений проб. Если указанное условие не выполняется, не
обходимо заново приготовить контрольный раствор и повторить процедуру контроля. Результаты
повторного контроля считают окончательными.
При отрицательных результатах контроля находят причины, приведшие к нарушению стабильнос
ти градуировочной характеристики (например, исчерпан ресурс работоспособности графитовой кюве
ты). устраняют их и вновь проводят градуировку спектрометра по 7.5.4.
Результаты, полученные после предыдущего контроля стабильности, считают сомнительными и
измерения проб, проведенные в этот период, повторяют.
7