ГОСТ Р 56375— 2015
Для проверки состояния капилляра контрольный раствор (см. 8.5.6) дважды анализируют в усло
виях, указанных в таблице 2. При этом в первую очередь обращают внимание на стабильность времен
миграции анионов.
8.3.3 Подготовка капилляра между измерениями и в конце рабочего дня
Непосредственно перед проведением измерений капилляр промывают фоновым электролитом
(см. 8.4.7) в течение 2 мин.
После проведения измерения капилляр промывают фоновым электролитом (см. 8.4.7) в течение
3 мин.
При работе с подготовленными пробами на электрофореграмме могут наблюдаться дрейф базо
вой линии и появление ступеней, что связано с возможным влиянием матричных компонентов или при
месей. В этом случае рекомендуется:
- увеличить продолжительность промывания капилляра фоновым электролитом между измере
ниями;
- заменить фоновый электролит в пробирках на входе и на выходе другими порциями;
- промыть капилляр в следующей последовательности: дистиллированной водой в течение
3 мин, раствором гидроокиси натрия (см. 8.4.2) — 5 мин. дистиллированной водой — 5 мин ифоновым
электролитом (см. 8.4.7) — 5 мин.
После завершения измерений капилляр промывают дистиллированной водой в течение 5 мин,
раствором гидроокиси натрия (см. 8.4.2) — 5 мин, дистиллированной водой — 5 мин, раствором соля ной
кислоты (см. 8.4.3) — 5 мин, дистиллированной водой — 5 мин и оставляют концы капилляра
погруженными в пробирки с дистиллированной водой.
П р и м е ч а н и е — Допускается изменять процедуры промывки капилляра. Выбирают оптимальную по вре
мени и по промывочным растворам процедуру подготовки капилляра между измерениями и строго ее соблюдают. Не
выполнение этого условия приводит к ухудшению стабильности времен миграции определяемых компонентов.
8.4 Приготовление растворов
8.4.1 Все растворы, указанные в 8.4 и 8.5, готовят на дистиллированной воде (см. 6.3.1). Провер
ку качества дистиллированной воды проводят по 8.6.1.
Если дистиллированная вода не соответствует необходимым требованиям качества, то раство
ры готовят на бидистиллированной или деионизованной воде.
8.4.2 Приготовление раствора гидроокиси натрия для промывки капилляра
В стакан вместимостью 250 см3помещают 2 ггидроокиси натрия (см. 6.3.2) идобавляют 100 см3
дистиллированной воды.
Срок хранения раствора при комнатной температуре в полиэтиленовой емкости — не более
6 мес.
8.4.3 Приготовление раствора соляной кислоты для промывки капилляра
В стакан вместимостью 250 см3 помещают 100 см3дистиллированной воды, затем приливают
8 см3соляной кислоты (см. 6.3.3).
Срок хранения раствора при комнатной температуре не ограничен.
8.4.4 Приготовление раствора оксида хрома (VI) молярной концентрации 0,05 моль/дм3
В мерную колбу вместимостью 100 см3 помещают (0.50 *0,01) г оксида хрома (VI) (см. 6.3.4),
добавляют дистиллированной воды, перемешивают до полного растворения, затем доводят объем
раствора до метки дистиллированной водой.
Срок хранения раствора в стеклянной емкости с притертой пробкой или плотно закрытом поли
этиленовом сосуде при комнатной температуре — не более 6 мес.
П р и м е ч а н и е — Оксид хрома (VI) является весьма гигроскопичным веществом, которое нельзя высу шить.
В связи с этим, если препарат долго хранился, рекомендуется предварительно определить содержание основного
вещества в реактиве кислотно-основным или окислительно-восстановительным титрованием.
8.4.5 Приготовление раствора диэтаноламина (ДЭА) молярной концентрации 0,1 моль/дм3
В мерную колбу вместимостью 25 см3 помещают (0,26310,001) г диэтаноламина (см. 6.3.6),
предварительно замороженного до кристаллического состояния, добавляют дистиллированной воды,
перемешивают до полного растворения, затем доводят объем раствора до метки дистиллированной
водой.
Срок хранения раствора в условиях, полностью исключающих поглощение двуокиси углерода из
воздуха, при комнатной температуре — не более 2 недель.
5