ГОСТ Р 56375— 2015
Затем обрабатывают электрофореграмму согласно процедуре градуировки в соответствии с Руко
водством пользователя программного обеспечения, используемого для сбора иобработки данных.
Градуировочная характеристика признается приемлемой при выполнении следующих условий:
- значение коэффициента корреляции, рассчитанное программой, более 0.99;
- относительное отклонение рассчитанных при помощи установленной градуировочной характе
ристики значений массовой концентрации компонента от фактического значения в каждой точке (см.
таблицу 1) не превышает ±7 % или относительное среднее квадратическое отклонение не превышает 5
% (значения вычисляются автоматически с помощью программного обеспечения).
При несоблюдении указанных требований находят причины несоответствий и устраняют их,
после чего градуировку прибора проводят повторно.
При замене капилляра, после проведения ремонта, при смене партии хотя бы одного из компо
нентов электролита, изменении одного из параметров проведения измерений (см. таблицу 2), а также
получении неудовлетворительных результатов контроля стабильности градуировочной характеристи
ки (см. 8.6.3) градуировку прибора проводят заново.
П р и м е ч а н и е — Необходимо через четыре— пять вводов пробирки на входе и выходе заново заполнять
другими порциями фонового электролита.
8.6.3 Контроль стабильности градуировочной характеристики
Контрольстабильности градуировочной характеристики проводится в начале рабочегодня перед
измерениями.
Для контроля стабильности градуировочной характеристики используют контрольный раствор
(см. 8.5.6), который анализируют не менее двух раз в условиях, приведенных в таблице 2.
На полученных электрофореграммах проводят автоматическую идентификацию компонентов,
установив ширину окна идентификации 5 %. При необходимости вносят программную коррекцию номе ра
пика или времени миграции.
При помощи программного обеспечения вычисляют массовую концентрациюанионов в контроль
ном растворе для каждого ввода, используядействующую наданный момент градуировочную характе
ристику,установленную по 8.6.2. и оценивают приемлемостьполученных значений согласно условию:
|С, - С2|£0.05 С,(1)
где С, и С2— значение массовой концентрации аниона для первого и второго вводов, мг/дм3,
С — среднеарифметическоезначение результатовизмерений массовой концентрациианио
на для двух последовательных вводов (С, и С2), мг/дм3.
Градуировочная характеристика признается стабильной, если выполняется неравенство:
|С-С,|£0,10СК,(2)
где С — среднеарифметическоезначениерезультатовизмерений массовой концентрациианионадля
двух последовательных вводов (С,. С2). мг/дм3;
Ск— массовая концентрация соответствующего аниона в контрольном растворе, мг/дм3.
При невыполнении условий по формулам (1) и/или (2) промывают капилляр по 8.3.3, заново ана
лизируют контрольный раствор еще два раза. При повторных отклонениях, превышающих указанные
нормативы, заново градуируют прибор.
9 Проведение испытаний
9.1 Приготовление анализируемого раствора
9.1.1 Приготовление анализируемого раствора для определения массовой доли хлорид-
и нитрат-ионов
Для каждой пробы проводят два параллельных испытания в условиях повторяемости.
Анализируемую пробу массой (500 ± 1) мгпомещаютв плоскодонную коническую колбу, добавля
ют25 см3дистиллированной воды. Перемешивают, закрывают пробкой ивстряхивают на аппаратедля
встряхивания в течение 20 мин.
Полученный раствор центрифугируют в пробирках типа Эппендорф в течение 5 мин со скоростью
вращения 5000 об/мин или фильтруют через одноразовый мембранный фильтр, отбрасывая первый
1см3фильтрата. Фильтрат (центрифугат) переносят в виалу. Объем полученного фильтрата (центри-
фугата) должен составлять не менее 1,5 см3.
8