ГОСТ Р 56375— 2015
Полученные анализируемые растворы используют вдень приготовления. Но допускается хране
ние водной вытяжки над осадком.
В зависимости от объекта анализа подготовленную пробу разбавляют дистиллированной водой
согласно рекомендациям, приведенным в таблице 3.
Т а б л и ц а 3 — Рекомендуемые коэффициенты разбавления
Объект анализа
Определяемые компоненты
Коэффициент разбавления (Q,)
Корма, комбикорма, сырье животного происхождения
Хлорид-ионы
10
Сырье растительного происхождения
Сырье минерального происхождения
Нитрат-ионы
Сульфат-ионы
Фосфат-ионы
Хлорид-ионы
Нитрат-ионы
Сульфат-ионы
Фосфат-ионы
Микрокомпоненты
Макрокомпоненты
1
10
10
1
1
10
10
1
100
9.1.2 Приготовление анализируемого раствора для определения массовой доли сульфат-
и фосфат-ионов
Анализируемую пробу массой (100.0 ± 0.5) мг помещают в виалу для кислотной обработки проб,
добавляют 10 см3соляной кислоты (см. 8.4.8). Виалу герметично закрывают завинчивающейся крыш
кой и перемешивают содержимое.
Устанавливают виалу в сушильный шкаф и выдерживают в течение 14— 16 ч при температуре
110 °С.
Виалу вынимают из шкафа и охлаждают до комнатной температуры. Содержимое виалы
фильтруют через фильтр «синяя лента», отбросив первую порцию и собирая основной фильтрат в
посуду с крышкой во избежание испарения. В стеклянный бюкс отбирают 0,50 см3фильтрата, раствор
выпаривают досуха в струе теплого воздуха.
Срок хранения сухого остатка в закрытом бюксе при температуре от 2 °С до 8 °С — не более
3 сут.
Сухой остаток растворяют в 0.5 см3дистиллированной воды ииспользуют для анализа в течение
рабочего дня.
В зависимости от объекта анализа полученный раствор разбавляют дистиллированной водой
согласно рекомендациям, приведенным в таблице 3.
Допускается альтернативный вариант приготовления анализируемого раствора согласно норма
тивнойдокументации на соответствующий вид продукции: фосфаты кормовые — по ГОСТ 24596.4— 81
(подраздел 2.3), растительные корма, комбикорма идругое комбикормовое сырье — по ГОСТ Р 51420
(подразделы 8.1— 8.3), ГОСТ Р 51421 (подразделы 8.2— 8.4).
9.2 Регистрация и обработка электрофорограмм
Для каждого из двух параллельно анализируемых растворов регистрируют по одной электрофо-
реграмме в условиях, указанных в таблице 2.
Пример электрофореграммы подготовленной пробы приведен в приложении А.
На полученных электрофореграммах проверяют правильность автоматической разметки пиков и
при необходимости корректируют ее. Используя программное обеспечение, проводят идентификацию
анионов по совпадению времен их миграции в анализируемом и контрольном растворах при ширине
окна идентификации не более 5 %.
Если анализируемые анионы обнаружены, то определяют их массовую концентрацию с исполь
зованием градуировочной характеристики, установленной по 8.6.2.
Если измеренные значения массовой концентрации одного или нескольких анионов превышают
верхнюю границу диапазона градуировочной характеристики, то анализируемый раствор разбавляют
дистиллированной водой так, чтобы значение массовой концентрации анионов в полученном растворе
находилось в серединедиапазона измеряемых значений. При невозможности обеспечить это условие
для всех анионов при одном разбавлении следует сделать несколько разбавлений, оптимальных для
отдельных анионов и/или их сочетаний.
9