ГОСТ Р 56375— 2015
8.5.4 Приготовление градуировочного раствора № 3
В мерную колбу вместимостью 25см3помещают 5.0 см3градуировочного раствора Ne2 (см.8.5.3)
доводят объем раствора до метки дистиллированной водой.
Раствор используют в день приготовления.
8.5.5 Приготовление градуировочного раствора № 4
В виалу вместимостью 10 см3 помещают 1.0 см3 градуировочного раствора N8» 3 (см. 8.5.4) и
3.0 см3дистиллированной воды и тщательно перемешивают.
Раствор используют в день приготовления.
8.5.6 Приготовление контрольного раствора
В виалу вместимостью 10см3помещают 5.0 см3градуировочного раствора No 1(см. 8.5.2), 5.0 см3
дистиллированной воды и перемешивают.
Срок хранения раствора при температуре от 2 °С до 8 °С — не более одной недели.
Контрольный раствор используется для проверки работоспособности прибора и для контроля
стабильности градуировочной характеристики (см. 8.6).
8.6 Градуировка прибора и контроль стабильности градуировочной характеристики
8.6.1 Проверка качества дистиллированной воды
Регистрируют электрофореграмму дистиллированной воды, используемой для приготовления
растворов, в условиях анализа, указанных в таблице 2. Качество дистиллированной воды признается
удовлетворительным, если на полученной электрофореграмме не обнаруживаются пики определяе
мых компонентов.
Если на полученной электрофореграмме дистиллированной воды наблюдаются пики с времена
ми миграции, соответствующими временам миграции определяемых компонентов, то дистиллирован
ную воду заменяют на бидистиллированную.
Если на полученной электрофореграмме дистиллированной воды наблюдаются обратные пики с
временами миграции, соответствующими временам миграции определяемых компонентов, то следует
проверить чистоту посуды, используемой для анализа, или выявить загрязненные реактивы.
Проверка качества дистиллированной воды проводится периодически при возникновении подо
зрения на ее непригодность и при приготовлении свежего градуировочного раствора № 1 из стандарт
ных образцов состава раствора соответствующих анионов.
8.6.2 Градуировка прибора
Перед измерением все растворы центрифугируют в течение 5 мин со скоростью вращения
5000 об/мин.
Непосредственно перед анализом готовят капилляр в соответствии с 8.3.2. Между анализами
капилляр промывают согласно с 8.3.3.
Для проведения градуировки прибора регистрируют электрофореграммы градуировочных рас
творов. приготовленных по 8.5.2— 8.5.5. в условиях, указанных в таблице 2. Рабочие параметры для
конкретного прибора подбирают таким образом, чтобы при измерении градуировочных растворов дос
тигалось разделение пиков анионов с коэффициентом разделения не менее 1.Длинуволны детектиро
вания. приусловии возможности ео перестройки, выбирают в области 250— 270 или 360— 380 нм таким
образом, чтобы высота пикованионов в градуировочных растворахбыла максимальной. Подобранные
параметры анализа фиксируют и используют для регистрации электрофореграмм градуировочных
растворов и растворов, полученных при подготовке проб.
Т а б л и ц а 2 — Условия проведения измерений
Наименование параметраЗначение параметра
Длина волны, нм
Температура. *С
Ввод пробы гидродинамический, мбар с
250— 270 (254*) или 360— 380
20
От 150 до 300
Напряжение. кВ
От минус 25 до минус 10
* При использовании детектора, работающего на постоянной длине волны 254 нм.
Определяемые компоненты в порядке выхода: хлорид-, сульфат-, нитрат-, фосфат-ионы.
Диапазон линейности градуировочной характеристики для хлорид-, сульфат-, фосфат-ионов
составляет 0,5— 50.0 мг/дм3,для нитрат-ионов 0.4— 50.0 мг/дм3.
Пример электрофореграммы градуировочного раствора приведен в приложении А.
На полученной электрофореграмме проверяют правильность автоматической разметки пиков и,
если необходимо, корректируют ее.
7