ГОСТ19671—81 Стр.25
ПРИЛОЖЕНИЕ 3
Обязательное
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДВУОКИСИ ТОРИЯ В СПЛАВАХ МАРОК
ВМ, ВТ-7Г ВТ-10, ВТ 15
1. Сущность метода
Метод основан на образовании осадка ThF44H20 при растворении образца
сплава в смеси фтористоводородной и азотной кислот.
Погрешность метода — 0,1% при массовой доле двуокиси тория от 1,5 до
2
%.
2. Реактивы, растворы
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484—78.
Кислота азотная по ГОСТ 4461—77.
Аммиак водный по ГОСТ 3760—79, разбавленный 1:1.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Натр едкий технический по -ГОСТ 2263—79, 20%-ный раствор.
3. Подготовка образца к анализу
Образцы кипятят в течение нескольких минут в растворе щелочи до полного
снятия окислов с поверхности, хорошо промывают в дистиллированной воде и
высушивают в сушильном шкафу.
4. Проведение анализа
Навеску сплава массой 1—2 г (в зависимости от массовой доли тория) по
мещают в платиновую чашку вместимостью 100 см3, прибавляют 25-^30 см*
фтористоводородной кислоты и осторожно по каплям прибавляют азотную кис
лоту.
После полного растворения вольфрама и прекращения выделения окислов
азота; в чашку добавляют 30 см3 горячей воды. Раствору с осадком окиси тория
дают отстояться в течение 1 ч, после чего фильтруют через каучуковую, вини-
пластовую или платиновую воронку.
Перед фильтрованием на фильтр помещают небольшое количество адсор
бента.
После перенесения осадка на фильтр дно чашки обтирают кусочком мокрого
фильтра и обмывают чашку горячей водой. Когда осадококиси тория пол
ностью перенесен на фильтр, его несколько раз промывают горячей водой, а за тем
5—6 раз горячим раствором аммиака и еще 2—3 раза горячей водой.
Влажный фильтр переносят в предварительновзвешенный до постоянной
массы фарфоровый или платиновый тигель, озоляют, прокаливают при темпера
туре 750—800°С и взвешивают.
Одновременно проводят контрольный опыт со всеми реактивами.