ГОСТ EN 12916—2012
П р и м е ч а н и я
1 Вводить следует постоянные и равные объемы эталонного и анализируемого растворов. Если устройство
для инжектирования с ручным или автоматическим вводом (с полным или частичным заполнением контура) ис
пользуют правильно, оно удовлетворяет требованиям повторяемости. При использовании способа с частичным за
полнением контура рекомендуется, чтобы вводимый объем был менее половины полного объема контура. При
способе с наполнением контура до предела лучшие результаты достигают при наполнении его объемом, превыша
ющим объем контура не менее чем в шесть раз.
Повторяемость инжектирования может быть проверена путем сравнения площадей пиков, полученных в ре
зультате четырехкратного ввода раствора для калибровки хроматографической системы (8.3).
2 Вводимые объемы, превышающие 10 мкп (в интервале от 3до 20 мкп), могут быть использованы при усло
вии, что они удовлетворяют требованиям повторяемости ввода, чувствительности и линейности (9.4) в отношении
показателя преломления и разрешающей способности колонки (8.9).
6.3 Фильтр для пробы при необходимости (10.1) представляет собой микрофильтр пористостью
0,45 мкм или менее, химически инертный по отношению к углеводородным растворителям. Фильтр
предназначен для задержания твердых частиц, возможно присутствующих в образце.
П р и м е ч а н и е — Установлено, что фильтры PTFE подходят для проведения этого испытания.
6.4 Система колонок, состоящая из высокоэффективной жидкостной хроматографической (ВЭЖХ)
колонки (колонок) из нержавеющей стали, заполненной неподвижной кремниевой фазой с аминогруппой
(или амино/цианогруппой), с гранулами размером 3, 5 или 10 мкм, удовлетворяющей требованиям к раз
решающей способности, приведенным в 8.6, 8.7 и 8.9. Выбор и использование соответствующей колон ки
— см.приложение А.
6.5 Устройство для регулирования температуры представляет собой нагревательный блок или
систему с циркуляцией воздуха, или термостат для колонки ВЭЖХ, или любую другую систему с регуля
цией температуры, например лабораторную установку искусственного климата, способную поддержи
вать температуру в интервале от (20 + 1) °С до (40 + 1) °С.
П р и м е ч а н и е — Рефрактометр чувствителен как к плавным, так и к резким изменениям температуры
элюента. Необходимо принять все меры для обеспечения постоянного температурного режима всей хроматографи
ческой системы. Температуру оптимизируют в зависимости от используемой неподвижной фазы.
6.6 Рефрактометр, пригодный для работы в интервале значений коэффициента рефракции от 1,3
до 1,6 с линейным откликом в интервале тарировки и выходным сигналом, который можно использовать
для накопления данных.
П р и м е ч а н и е — Если рефрактометр снабжен независимой системой регулирования температуры, реко
мендуется установка температуры на том же уровне, что и температура термостата колонки.
6.7 Система накопления данных (компьютер или интегратор), совместимая с рефрактометром,
позволяющая принимать данные счастотой 1Гц и определять площадь пика и время удерживания. Сис
тема накопления данных должна также позволять проводить повторную обработку хроматограмм (для
коррекции базовых линий и восстановления площадей пиков).
П р и м е ч а н и е — Автоматизация детектирования пиков, идентификация и определение концентраций,
исходя из площадей пиков, целесообразна, но не обязательна.
6.8 Мерные колбы вместимостью 10 и 100 см3класса А по EN ISO 1042.
6.9 Весы, обеспечивающие точность взвешивания ± 0,0001 г.
7 Отбор проб
При отсутствии других указаний, предписываемых техническими требованиями, отбор проб осу
ществляют в соответствии с EN ISO 3170 и EN ISO 3171 и/или в соответствии с требованиями нацио
нальных стандартов или правилами отбора проб испытуемого продукта.
8 Подготовка аппаратуры
8.1Устанавливают и настраивают жидкостный хроматограф (6.1), устройство инжектирования
пробы (6.2), колонку (6.4), рефрактометр (6.6) и систему накопления данных (6.7) в соответствии с
инструкциями производителя. При использовании термостата для колонки ВЭЖХ (6.5) ее устанавлива-
4