ГОСТ EN 12916—2012
Приложение А
(справочное)
Выбор и применение колонки
Колонки длиной от 150 до 300 мм и внутренним диаметром от 4 до 5 мм показали удовлетворительные ре
зультаты. Для защиты аналитической колонки рекомендуют применять защитную колонку, например, длиной 30 мм и
внутренним диаметром 4,6 мм, наполненную окисью кремния с привитой аминогруппой. Однако применение та кой
колонки необязательно. Защитную колонку регулярно меняют.
Для имеющихся в продаже марок неподвижной фазы были отмечены колебания разрешающей способности
и селективности в отношении ароматических углеводородов от партии к партии. Рекомендуется до приобретения
проверять каждую колонку, чтобы удостовериться в том, что она отвечает минимальным требованиям настоящего
стандарта в отношении разрешающей способности и селективности.
Новые колонки транспортируют в растворителе, отличном от подвижной фазы, используемой в настоящем
стандарте. Поэтому рекомендуется кондиционировать колонку перед ее использованием для текущих анализов пу
тем промывания подвижной фазой (гептаном). Кондиционирование проводят в течение не менее 2 ч при расходе
гептана 1см3/мин, однако иногда необходимо более продолжительное время (до двух дней). В качестве альтерна
тивы можно использовать меньший расход (например, 0,25 см3/мин) в течение не менее 12 ч (например, в течение
ночи).
Большая часть колонок, используемых для межпабораторных испытаний, имеет доказанную долговремен
ную стабильность, и срок службы колонок может исчисляться двумя годами или более. Однако в работе колонки мо
гут возникнуть небольшие изменения, которые в отсутствие надлежащих мер контроля могут оставаться
незамеченными оператором. Лабораториям рекомендуется регулярно регистрировать давление в верхней части
колонки и время удерживания эталонов, чтобы иметь возможность следить за работой колонки и системы накопле
ния данных. Настоятельно рекомендуется принимать участие в межпабораторных испытаниях по определению
надежности и регулярно использовать эталонные смеси углеводородов в качестве внутреннего стандарта или сме
си, утвержденные для оценки методики анализа и колонки.
Колонки, отработавшие свой ресурс и не удовлетворяющие требованиям настоящего стандарта, могут быть
регенерированы путем обратного промывания полярным растворителем (например, дихлорметаном при расходе
1см3/мин в течение 2 ч) с последующим повторным кондиционированием, как в случае новой колонки. Прежде чем
удалить отработавшую колонку рекомендуется тщательно проверить все составные элементы системы с целью
выявления утечек, мертвых зон и/или частичного забивания фильтров, наполнителя колонки, трубок, инжекцион-
ных игл, кранов, которые также могут вызвать ухудшение характеристик колонки.
11