ГОСТ 5901—2014
Численное значение результата измерений должно оканчиваться цифрой того же разряда, что и
значение границ абсолютной погрешности.
9Определение золы, нерастворимой в растворе соляной кислоты массовой
долей 10 %
9.1 Сущность метода
Сущность метода заключается вобработке общей золы по8.3 соляной кислотой при нагревании и
осаждении нерастворимого осадка.
9.2 Средства измерений, вспомогательное оборудование, посуда, материалы, реактивы
Для проведения анализа применяют оборудование по8.2 со следующими дополнениями.
Баня водяная.
Шкаф сушильный электрический с терморегулятором, обеспечивающий поддержание заданного
режима температуры от 100 °С до 140 °С с погрешностью
1
2 °С.
Воронки В-56-80 ХС или В-75-110 ХС по ГОСТ 25336.
Стаканы В-1-100 ТС или В-1-150 ТС. или В-2-100 ТС. или В-2-150 ТС по ГОСТ 25336.
Цилиндры 1-100-1 или 1-250-1.1-1000-2или 3-100-2. или 3-250-2 лоГОСТ 1770.
Бумага индикаторная универсальная для определения pH.
Стекло часовое диаметром 50—60 мм.
Фильтры обеззоленныедиаметром 7—9 см.
Водадистиллированная по ГОСТ 6709.
Кислота азотная по ГОСТ4461. х. ч.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, ч. д. а. или х. ч.; раствор массовой долей 10 % по ГОСТ 4517.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277. раствор массовой долей 2 % по ГОСТ 4517.
Допускается применение других средств измерений, вспомогательного оборудования и посуды с
метрологическими итехническими характеристиками не ниже указанных, а также материалов и реакти
вов. по качеству не ниже указанных.
9.3 Проведение измерений
Анализируемую пробу продукта массой 5 г, взвешенную с записью результата взвешивания до
третьегодесятичного знака, обугливают иозоляют по8.3.
Полученную общую золу в тигле смачивают 30 см3 раствора соляной кислоты массовой долей
10 %. затем нагреваютна водяной бане втечение 30 мин ифильтруют черезобезэоленный фильтр, сли
вая жидкость тонкой струей по стеклянной палочке. Тигель ипалочку несколько раз промывают
горячей дистиллированной водой температурой 60 5С. чтобы нерастворившаяся зола была без
потерь перене сена на фильтр. Фильтр промывают горячей дистиллированной водой до
исчезновения реакции на хлор-ион. Для определения реакции на хлор-ион к нескольким каплям
фильтрата на часовом стеклепри бавляют одну каплюконцентрированной азотной
кислотыиоднукаплю раствора азотнокислого серебра массовой долей 2 %. Отсутствие помутнения
от выпадающего хлористого серебра указывает на отсутствие иона хлора.
Моментокончания промывания фильтра определяюттакже поуниверсальной индикаторной бума
ге. Промывание считают оконченным при pH промывных вод 4— 5 ед. pH. Фильтр с осадком осторожно
переносятв прокаленный до постоянной массы и взвешенный тигель и подсушивают всушильном шка
фу при температуре 105 °С втечение 15 мин. а затем озоляют по8.3.
9.4 Обработка и оформление результатов измерений
9.4.1Массовуюдолю золы, нерастворимой врастворесоляной кислотыХ2.%. вычисляют пофор
муле
х
_ ( т 3
-т л
) 100(
4
)
2«в
где т3 — масса тигля с нерастворимым остатком после озоления. г;
тл— масса тигля, г.
т 5— масса анализируемой пробы продукта, г.
Вычисления проводят до четвертогодесятичного знака.
4