ГОСТ Р 56342-2015
При использовании вспомогательного газа устанавливают скорость потока че
рез мембранный осушитель в диапазоне от 200 до 250 мл/мин.
Х3.10 Однородность образца / калибровочная характеристика
Перед анализом тщательно перемешивают образцы и калибровочные мате
риалы. Минимальный отклик детектора (для модели 7000) должен быть не менее
2000-3000 чисел отсчета, для модели 9000 - не менее 200-300 чисел отсчета или в
три раза превышать уровень шумов на базовой линии для самой низкой точки на ка
либровочном графике. Для наивысшей точки на кривой, находящейся ниже точки
насыщениядетектора,рекомендуетсяиспользоватьмаксимальныйотклик
350000 - 450000 чисел отсчета (для модели 7000). Для модели 9000 должны отсут
ствовать пики с плоскими вершинами. Регулируют коэффициент усиления напряже
ние на фотоумножителе (РМТ) и/или обьем образца
Х3.11 Пустая лодочка/ стабильность базовой линии
Чтобы убедиться в отсутствии загрязнений в лодочке и на внутренней поверх
ности трубки для сжигания в зоне ввода образца перед проведением испытания,
особенно при анализе образцов с низким содержанием серы, помещают лодочку в
печь.
П р и м е ч а н и е Х3.1 - Если после перемещения лодочки в зону ввода образца
базовая линия дестабилизируется, повторяют цикл ввода/вывода лодочки до тех пор, пока
не будет зарегистрировано отсутствие серы. Для обеспечения максимальной чувствитель
ности при заданном коэффициенте усиления можно регулировать напряжение фотоэлек
тронного умножителя при сохранении стабильности базовой линии. Для модели 9000 можно
использовать оценку базовой линии и пик пороговые функции для уменьшения шума базо
вой линии.
Х3.12 Калибровочные материалы/построение калибровочного графика
Готовят калибровочные растворы в растворителях, не содержащих серу. Вно
сят поправку на содержание серы в растворителе и примеси серы в исходном веще
стве. Для взятия в вилку ожидаемого содержания серы в исследуемом образце ис
пользуют калибровочный график. Калибровочный график без необходимости не
проводят через начало координат. Строят линейный калибровочный график для
стандартных концентраций в динамическом диапазоне детектора с коэффициентом
корреляции ОД99 с содержанием серы, отличающимся на один или два порядка,
например,от 5 до 100 мг/кг. По графику определяют содержание серы в образце.
24