ГОСТ Р56342-2015
Х2.10 Однородность образца/характеристика калибровки
Перед анализом тщательно перемешивают образцы и калибровочные мате
риалы. Минимальный отклик детектора (для модели 7000) должен быть не менее
2000-3000 чисел отсчета, для модели 9000 - не менее 200-300 чисел отсчета или в
три раза превышать уровень шумов на базовой линии для самой низкой точки на ка
либровочном графике. Для наивысшей точки на кривой, находящейся ниже точки
насыщения детектора, рекомендуется использовать максимальный отклик 350000 -
450000 чисел отсчета (для модели 7000). Для модели 9000 должны отсутствовать
пики с плоскими вершинами. Регулируют коэффициент усиления напряжение на фо
тоумножителе (РМТ) и/или обьем образца.
Х2.11 Стабильность базовой линии
Перед анализом, особенно при анализе образцов с низким содержанием се
ры, следует убедиться в стабильности базовой линии аппарата и отсутствии шумов.
При заданном коэффициенте усиления напряжение на фотоумножителе можно от
регулировать для обеспечения максимальной чувствительности при поддержании
стабильности базовой линии и отсутствии шумов. Для модели 9000 можно использо
вать функции оценки базовой линии и ограничения пиков для снижения уровня шу
мов базовой линии.
Х2.12 Калибровочные материалы/построение калибровочного графика
Готовят калибровочные стандарты в растворителях, не содержащих серу, или
с минимальным содержанием серы, по отношению к ожидаемому содержанию серы
в образце. Вносят поправку на содержание серы в растворителе и загрязнений в ис
ходном веществе. Для взятия в вилку ожидаемого содержания серы в испытуемом
образце используют калибровочный график, который без необходимости не прово
дят через начало координат. Строят линейный калибровочный график для стандарт
ных концентраций в динамическом диапазоне детектора с коэффициентом корреля
ции 0,999 с содержанием серы, отличающимся на один или два порядка, например,
от 5 до 100 мг/кг. По графику определяют содержание серы в образце.
21