ГОСТ Р 56306—2014
Погрешность значения массовой концентрации каадого элемента в растворе составляет
11,1 мкг/см3.
8.2.4 Приготовление промежуточного раствора, содержащего кремний
Раствор К: Пипеткой отбирают 10 см3основного раствора кремния и помещают в мерную колбу
вместимостью 100 см3, доводят объем до метки раствором соляной кислоты 1:5, перемешивают,
переливают для хранения в герметично закрывающуюся полиэтиленовую, полипропиленовую или
тефлоновую емкость.
Значение массовой концентрации кремния в растворе составляет 100.0 мкг/см3.
Погрешность значения массовой концентрации элементов в растворе составляет
±
1.1 мкг/см3.
Растворы, приготовленные по 8.2. хранят при комнатной температуре в герметично закрытых
емкостях не более 1 мес.
На емкостях с растворами должны быть наклеены этикетки с указанием наименования или
условного обозначения элементов, массовой концентрации элементов и погрешности ее
установления, даты приготовления и срока хранения раствора.
8.3 Приготовление градуировочных образцов
Градуировочные образцы для определения примесей готовят из промежуточных растворов А.
Б. В. К, приготовленных по 8.2.1 — 8.2.4.
В мерные колбы вместимостью 100 см3пипетками отбирают аликвотные части промежуточных
растворов согласно таблице 3. доводят объем до метки раствором соляной кислоты 1:5.
перемешивают. «Нулевым» раствором (градуировочный образец ГО - 0) является раствор соляной
кислоты 1:5.
Растворы ГО-О, Si-1. Si-2. Si-3, Si-4 переливают для хранения в герметично закрывающуюся
полиэтиленовую, полипропиленовую или тефлоновую емкость.
Растворы хранят не более 5дней при комнатной температуре.
Допускается использование других способов приготовления градуировочных растворов при
условии получения метрологических характеристик, не уступающих указанным в таблице 2.
Т а б л и ц а З - Г радуировочные образцы для определения примесей
Обозначение
градуировочного
образца
Обозначение
промежуточного
раствора
Вводимый объём
промежуточного
раствора.см’
Массовая
концентрация
элементов,
мкг/см3
Границы интервала, в
котором с вероятностью
Р=0,95 находится
абсолютная погрешность.
± J,
мкг/см5
-
-
0
-
0.5
0.50
0.01
1.0
1.00
0.01
5.0
5.00
0.07
А. Б. В
К
А. Б. В
К
А. Б. В
К
А. Б. В
10.0
10.00
0.15
ГО-О
ГО - 1
Si - 1
ГО-2
S i-2
ГО -3
Si-3
ГО-4
Si-4
К
9 Проведение анализа
9.1 Подготовка проб
Л
абораторную пробу серебра предварительно очищают от поверхностных загрязнений. Для
этого ее помещают в стакан, приливают раствор соляной кислоты 1:1 так. чтобы вся проба оказалась
в растворе, и кипятят в течение 5 мин. Раствор сливают и промывают серебро 5 - 6 раз водой
методом декантации. Стакан с промытым серебром помещают в сушильный шкаф и сушат в течение 1
ч при температуре (100
±
5) °С.
9.1.1 Подготовка растворов анализируемых проб к определению примесей
В случае необходимости определения кремния среди прочих примесей рекомендуется
проводить все операции во фторопластовой или тефлоновой посуде. Если не требуется определение
кремния, допускается проводить операции в стеклянных стаканах.
Для проведения анализа выполняют два параллельных определения. Навески серебра массой
(0.5 - 2.0) г каждая взвешивают с погрешностью не более
±
0,0003 г. помещают в стаканы
7