ГОСТ Р 56306—2014
Олово по ГОСТ 860.
Палладий аффинированный по ГОСТ Р 52244 с массовой долей основного вещества не менее
99.98 %.
Платина аффинированная по ГОСТ Р 52245 с массовой долей основного вещества не менее
99.98 %.
Родий в порошке по ГОСТ 12342 с массовой долей основного вещества не менее 99.97 %.
Свинец высокой чистоты по ГОСТ 22861 или ГОСТ 3778.
Селен технический по ГОСТ 10298.
Сурьма по ГОСТ 1089.
Теллур по ГОСТ 17614.
Титан губчатый по ГОСТ 17746.
Хром металлический по ГОСТ 5905.
Цинк по ГОСТ 3640.
Допускается применение других средств измерений.вспомогательного оборудования,
материалов и реактивов при условии получения метрологических характеристик, не уступающих
указанным в таблице 2.
8 Подготовка к анализу
8.1 Приготовление основных растворов
В приведенных ниже процедурах приготовления основных растворов указаны массы навесок
материалов чистотой не ниже 99.96 %. В случае использования реактивов чистотой ниже, чем
указано в 7.4, вводят поправку массы навески в соответствии с массовой долой основного вещества,
указанной в паспорте на реактив.
Приготовленные растворы хранят при комнатной температуре в герметично закрытых емкостях
из стекла и/или пластика не более одного года.
На емкостях с растворами должны быть наклеены этикетки с указанием наименования или
условного обозначения элементов, массовой концентрации элементов и погрешности ее
установления, даты приготовления и срока хранения раствора.
8.1.1 Раствор массовой концентрацией родия 1 мг/см3
Навеску родия массой 0.1 г взвешивают с погрешностью не более
±
0.0003 г. тщательно
перемешивают в агатовой ступке с пятикратным количеством пероксида бария до получения
однородной массы. Полученную смесь переносят в корундовый тигель, ставят в холодную
муфельную печь и спекают при температуре (950
±
50) °С в течение 2 - 3 ч.
Тигель со спеком охлаждают до комнатной температуры, переносят в стакан вместимостью
250 см3, спек смачивают водой и обрабатывают раствором соляной кислоты 1:1. Стакан нагревают до
полного растворения слека. не доводя раствор до кипения. Охлажденный до комнатной температуры
раствор фильтруют через фильтр «синяя лента». Фильтр 5 - 6 раз промывают горячим раствором
соляной кислоты 1:5.
При наличии на фильтре темного осадка его переносятв корундовый тигель вместе с
фильтром, подсушивают на воздухе, помещают тигель в холодную муфельную печь, включают нагрев и
прокаливают при температуре (750
±
50) 3С в течение 30 - 40 мин. Охлажденный остаток растирают с
пятикратным количеством пероксида бария, спекают, растворяют, фильтруют, как описано выше.
Фильтраты объединяют, упаривают до объема 5 - 1 0 см3, разбавляют водой до объема 50 см3,
нагревают до кипения и осаждают сульфат бария горячим раствором серной кислоты 1:9. Через 2 -
3 ч проверяют полноту осаждения сульфата бария, добавив несколько капель раствора серной
кислоты 1:9. Раствор фильтруют через фильтр «синяя лента» в мерную колбу вместимостью 100 см3,
промывая осадок на фильтре горячим раствором соляной кислоты 1:5. затем 5 -6 раз горячей водой.
Раствор охлаждают, доводят объем до метки раствором соляной кислоты 1:5 и перемешивают.
Погрешность значения массовой концентрации родия в растворе составляет
±
0.004 мг/см3.
8.1.2 Растворы массовыми концентрациями золота, палладия, платины, селена, сурьмы,
теллура, кадмия, алюминия, олова 1 мг/см3
Навеску каждого металла массой 0.1 г взвешивают с погрешностью не более
±
0.0003 г,
растворяют при нагревании в 20 см3свежеприготовленной смеси азотной и соляной кислот 1:3. После
растворения навесок и прекращения выделения бурых паров оксидов азота растворы упаривают до
объема 3 - 5см3, прибавляют 20 см3 раствора соляной кислоты 1:5. Растворы охлаждают и
переносят в мерные колбы вместимостью 100 см3, доводят объем до метки раствором соляной
кислоты 1:5, перемешивают.
5