ГОСТ Р 56306—2014
9.2.2 Градуировочные образцы последовательно вводят в плазму и измеряют интенсивности
аналитических линий определяемых элементов за вычетом фона (интенсивности излучения спектра
рядом с аналитической линией определяемого элемента). Для каждого раствора выполняют три
измерения и вычисляют среднее значение интенсивности.
Градуировочные характеристики получают в координатах (X. /.), где X - массовая концентрация
определяемого элемента в растворе для градуировки, в мкг/см , /х -значение интенсивности
аналитической линии этого элемента за вычетом фона.
9.2.3 Затем в плазму вводят растворы контрольных опытов и анализируемых проб. Для каждого
раствора выполняют три измерения интенсивности аналитических линий определяемых элементов
(за вычетом фона) и вычисляют средние значения. С помощью градуировочной характеристики
находят значение массовой концентрации элемента в растворе анализируемой пробы и контрольного
опыта.
10 Оценка приемлемости результатов параллельных определений и
получение окончательного результата анализа
10.1 Массовую долю определяемого элемента X. %. вычисляют по формуле
X m ^ - c
±
v
_
т -10000
где Сх - значение массовой концентрации определяемого элемента в анализируемом растворе,
полученное по градуировочной характеристике, мкг/см3,
С, - среднеарифметическое значение двух результатов параллельных определений массовой
концентрации элемента в растворах контрольного опыта, мкг/см3;
V - объем анализируемого раствора пробы, см3;
т - масса навески пробы, г.
Результатом единичного анализа по каждому элементу является сумма массовых долей,
определенных из растворов 1 и 2.
10.2 Приемлемость результатов параллельных определений оценивают по ГОСТ Р ИСО 5725-6
путем сопоставления абсолютного расхождения двух результатов параллельных определений /V со
значением предела повторяемости г, приведенным в таблице 2.
Если /; но превышает г, то два результата параллельных определений признают приемлемыми
и за окончательный результат анализа принимают их среднеарифметическое значение.
Если Гцпревышает г, то проводят еще два параллельных определения. Если при этом диапазон
четырех результатов параллельных определений (Х~и«-Хтп) не превышает критический диапазон для л
= 4, СР095(4). то за окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое значение
четырех результатов параллельных определений.
Критический диапазон СЯо95(4) рассчитывают по формуле
CP0*(4) = /(4)Sf(3)
где f(4) = 3.6 - коэффициент критического диапазона для четырех параллельных определений;
Sr- стандартное отклонение повторяемости, значения которого приведены в таблице 2.
Если диапазон четырех результатов параллельных определений превышает СР095(4). то за
окончательный результат анализа принимают медиану четырех результатов параллельных
определений.
11 Оформление результатов измерений
Результат анализа (измерений) представляют в виде:
Хи А. Р = 0,95.
где X - массовая доля определяемого элемента, %;
А - характеристика погрешности измерения массовой доли определяемого элемента при Р = 0.95.
Значения А приведены в таблице 2.
При этом численное значение результата анализа округляют до разряда, в котором записана
последняя значащая цифра его погрешности.
9