ГОСТ Р 56306—2014
вместимостью 50 см3, прибавляют 10 см3раствора азотной кислоты 1:1 и растворяют в течение 1 ч
под крышкой при нагревании, не доводя до кипения.
После охлаждения раствора добавляют 10 см3раствора соляной кислоты 1:1 при постоянном
перемешивании стеклянной палочкой во избежание уплотнения осадка хлорида серебра. Раствор с
осадком выдерживают на плите в течение 1 ч под крышкой, не доводя до кипения и перемешивая 2 -3
раза.
В охлажденный раствор добавляют 5 см3концентрированной соляной кислоты при энергичном
перемешивании стеклянной палочкой, обмывают ее водой над стаканом и прогревают раствор для
полной коагуляции хлорида серебра в течение 1 ч под крышкой, не доводя до кипения.
Охлажденный раствор фильтруют в мерную колбу вместимостью 25 или 50 см3 через
предварительно промытый два раза водой двойной фильтр «синяя лента». Промывают осадок
хлорида серебра на фильтре раствором соляной кислоты 1:100 до объема фильтрата в колбе
немного меньше номинальной вместимости, доводят до метки водой и перемешивают (раствор 1).
Полученный раствор 1 используют для определения содержания примесей.
9.1.2Подготовкарастворованализируемыхпробкопределениюпримесей,
соосаждаемых с хлоридом серебра
Фильтр с осадком хлорида серебра по 9.1.1 помещают в стакан вместимостью 250 см3,
прибавляют по 10 см3 серной и азотной кислот, выдерживают при комнатной температуре до
прекращения бурной реакции выделения оксидов азота, затем нагревают при максимальной
температуре нагрева электрической плиты до выделения густых паров серного ангидрида. Стакан
переставляют на переднюю часть плиты, осторожно прибавляют 5 - 7 капель азотной кислоты и
снова нагревают до выделения густых паров серного ангидрида. Операцию добавления азотной
кислоты повторяют до полного растворения хлорида серебра. Раствор упаривают до влажных солей,
охлаждают, добавляют при перемешивании 10 см3 азотной кислоты. 100 см3 горячей воды и
нагревают до растворения солей. Затем к раствору добавляют 3 см3 соляной кислоты и сразу
фильтруют в стакан через фильтр «синяя лента», предварительно промытый 4 - 5 раз горячим
раствором соляной кислоты 1:100 и два раза горячей водой. Осадок хлорида серебра промывают
декантацией 5 - 6 раз горячим раствором соляной кислоты 1:100. не анализируют. Полученный
фильтрат упаривают до объема 3 - 5 см3, переводят в мерную колбу вместимостью 25 или 50 см3
раствором соляной кислоты 1:5. доводят объем до метки этим же раствором кислоты и
перемешивают (раствор 2).
Полученный раствор 2 используют для определения содержания примесей.
Допускается объединение растворов 1 и 2 для проведения измерений.
Одновременно с подготовкой проб в тех же условиях проводят два контрольных («холостых»)
опыта для внесения поправки в результаты анализа на чистоту реактивов.
9.2 Проведение измерений
9.2.1Подготовку спектрометра к работе и работу на приборе проводят согласно инструкции по
эксплуатации спектрометра. В программу измерений вводят значения массовых концентраций
градуировочных образцов, длины волн аналитических линий, точки коррекции фона, параметры
плазмы.
Рекомендуемые длины волн аналитических линий приведены в таблице 4.
Допускаетсяиспользование других линийприусловииполученияметрологических
характеристик, не уступающих указанным в таблице 2.
Т а б л и ц а 4 - Длины волн аналитических линий
Определяемый элемент
Длина волны, нм
Определяемый элемент
Длина волны, нм
Олово
Палладий
Плагина
Родий
Свинец
Селен
Сурьма
Теллур
Титан
Хром
Цинк
189.98
363.47; 340.46
265.94
343.49
220.35
203.985
206.83
214.28
334.99
267.71
213.86
Алюминий
Висмут
Железо
Золото
Кадмий
Кобальт
Кремний
Магний
Марганец
Медь
Мышьяк
Никель
396.15
223.06
238.20
242.80: 267.60
228.80; 226.50
228.62
251.61
383.83; 279.55
257.61
324.75
193.70
231.60
8