ГОСТ Р 56308—2014
изменения цвета раствора. В противном случае растворы заменяют свежеприготовленными.
8 Подготовка к анализу
8.1 Приготовление основных растворов
В приведенных ниже процедурах приготовления основных растворов указаны массы навесок
материалов чистотой не ниже 99,96 %. В случае использования реактивов чистотой ниже, чем
99.96 %. вводят поправку массы навески в соответствии с массовой долей основного вещества,
указанной в паспорте на реактив.
Приготовленные растворы хранят при комнатной температуре в герметично закрытых емкостях
из стекла и/или пластика не более одного года.
На емкостях с растворами должны быть наклеены этикетки с указанием наименования или
условного обозначения элементов, массовой концентрации элементов и предела абсолютной
погрешности ее установления, даты приготовления и срока хранения раствора.
8.1.1 Раствор с массовой концентрацией родия 2 мг/см3
Навеску родия массой 0.2 г взвешивают с погрешностью не более ± 0.0003 г, тщательно
перемешивают в агатовой ступке с пятикратным количеством пероксида бария. Полученную смесь
переносят в корундовый тигель, помещают тигель в холодную муфельную печь и спекают при
температуре (850 ± 50) °С в течение 2 - 3 ч.
Тигель со спеком охлаждают до комнатной температуры, переносят спек в стакан
вместимостью 250 см3, смачивают его водой и обрабатывают раствором соляной кислоты 1:1. Стакан
нагревают на плите до полного растворения слека. не доводя раствор до кипения. Охлажденный до
комнатной температуры раствор фильтруют через фильтр «синяя лента». Фильтр промывают
горячим раствором соляной кислоты 1:5.
При наличии на фильтре темного осадка его переносят в корундовый тигель вместе с
фильтром, подсушивают на воздухе, помещают тигель в холодную муфельную печь, включают нагрев и
прокаливают при температуре (750 ± 50) °С в течение 30 - 40 мин. Охлажденный остаток растирают с 1.0
г пероксида бария, спекают, растворяют, фильтруют, как описано выше.
Фильтраты объединяют, упаривают до объема 20 - 30 см3, разбавляют водой до объема
50 см3. нагревают до кипения и осаждают сульфат бария горячим раствором серной кислоты 1:9.
Через 2 - 3 ч проверяют полноту осаждения сульфата бария, добавив несколько капель раствора
серной кислоты 1:9. Раствор фильтруют через фильтр «синяя лента» или двойной фильтр «белая
лента» в мерную колбу вместимостью 100 см3, промывая осадок на фильтре горячим
раствором соляной кислоты 1:5. затем 5 - 6 раз горячей водой. Объем раствора доводят до метки
раствором соляной кислоты 1:5 и перемешивают.
8.1.2 Растворы с массовыми концентрациями платины, палладия, золота, сурьмы.
мьшьяка, солона, теллура, кадмия и олова 2 мг/см3
Навеску каждого металла массой 0,2 г взвешивают с погрешностью не более ± 0,0003 г и
растворяют при нагревании в стакане в смеси соляной и азотной кислот 3:1. Растворы упаривают до
объема 2 - 3 см3, прибавляют 20 см3раствора соляной кислоты 1:5, охлаждают и переносят в мерные
колбы вместимостью 100 см3 каждая, доводят объем до метки этим же раствором кислоты и
перемешивают.
8.1.3 Растворы с массовыми концентрациями железа, меди, кобальта, марганца, висмута,
никеля 2 мг/см3
Навеску каждого металла массой 0.2 г взвешивают с погрешностью не более ± 0.0003 г,
растворяют при нагревании в стакане в 10 см3 раствора азотной кислоты 1:1. Растворы упаривают до
объема 2 - 3 см3 . прибавляют 20 см3 раствора соляной кислоты 1:5, переносят в мерную колбу
вместимостью 100 см3, доводят объем до метки этим же раствором кислоты и перемешивают.
8.1.4 Раствор с массовой концентрацией свинца 2 мг/см3
Навеску свинца массой 0.2 г взвешивают с погрешностью не более
i
0,0003 г и растворяют в
стакане в 10 см3 раствора азотной кислоты 1:1 при нагревании. Раствор прогревают до удаления
оксидов азота (прекращение выделения бурых паров), не доводя до кипения. Охлаждают, переносят в
мерные колбы вместимостью 100 см3 каждая, доводят объем до метки водой и перемешивают.
8.1.5 Растворы с массовыми концентрациями алюминия, хрома, магния и цинка 2 мг/см3
Навеску каждого металла массой 0,2 г взвешивают с погрешностью не более ± 0,0003 г и
растворяют в стакане в 10 см3раствора соляной кислоты 1:1 при нагревании, не доводя до кипения.
6