ГОСТ Р 56308—2014
Четыре навески серебра высокой чистоты массой 0,5 г каждая взвешивают с погрешностью не
более • 0,0003 г, каждую помещают в стакан вместимостью 250 см1, прибавляют по 10 см3раствора
соляной кислоты 1:1 и кипятят в течение 5 -10 мин. Растворы сливают, навески промывают водой
6 - 7 раз декантацией. Добавляют 10 см3 раствора азотной кислоты 1:1 и растворяют при слабом
нагревании. В стаканы вводят по 1.0; 2.0; 3.0 и 5.0 см3растворов Б и Б1. добавляют горячей воды до
объема 150 см3, прибавляют по 2 см3 соляной кислоты и далее приготовление растворов ведут по 8.5.
Растворы помещают в мерные колбы вместимостью 50 см3 каждая.
8.3.2.2 Растворы с массовыми концентрациями определяемых элементов 0,1; 0.2; 0.3;
0.5 мкг/см3
В мерные колбы вместимостью 25 см3 каждая помещают по 5 см3 растворов по 8.3.2.1.
прибавляют по 5 см3 раствора винной кислоты при определении сурьмы или по 5 см3 раствора
соляной кислоты 1:20 при определении алюминия, висмута, мышьяка, олова, платины, селена,
свинца, титана и теллура и перемешивают. До метки не доводят.
8.3.2.3 Растворы с массоввыми концентрациями определяемых элементов 0.01; 0.02; 0.03. и
0.05 мкг/см3
Пипеткой отбирают по 2,5 см3растворов с массовыми концентрациями элементов 0,1; 0.2; 0.3 и
0.5 мкг/см3. приготовленных по 8.3.2.2, помещают в мерные колбы вместимостью 25 см3 каждая,
доводят до метки раствором соляной кислоты 1:7 и перемешивают.
8.3.3 Градуировочные образцы готовят в день использования и хранят не более двух дней. На
емкостях с растворами должны быть наклеены этикетки с указанием наименования или условного
обозначения элементов, массовой концентрации элементов и предела абсолютной погрешности ее
установления, даты приготовления и срока хранения раствора.
Допускается использование других способов приготовления растворов при условии получения
метрологических характеристик, не уступающих указанным в таблице 2.
8.4 Подготовка графитовых трубок атомизатора
Обработку графитовых трубок и платформ оксидом ниобия проводят следующим образом:
графитовые трубки и платформы погружают в водную суспензию оксида ниобия, выдерживают в
течение 2 - 3 ч. вынимают и высушивают в сушильном шкафу в течение 1 ч при температуре от 100
°С до 110 °С. Затем трубки с платформами подвергают тепловой обработке в графитовом
атомизаторе: высушивают в течение 60 с при температуре 100 °С, обжигают в течение 30 с при
температуре 1000 °С и 10 с - при температуре 2650 °С в потоке инертного газа. Цикл температурной
обработки повторяют не менее трех раз.
Обработку графитовых трубок раствором вольфрамовокислого натрия проводят следующим
образом: графитовые трубки погружают в раствор вольфрамовокислого натрия и оставляют на 10 -
12 ч. затем высушивают в сушильном шкафу в течение 3 - 4 ч. Перед анализом трубки обжигают в
графитовом атомизаторе: высушивают 60 с при температуре 100 °С, обжигают 30 с при
температуре 400 °С, медленно нагревают в течение 90 с до температуры 2200 °С и выдерживают при
этой температуре 10 с. Цикл повторяют не менее трех раз.
8.5 Подготовка проб
8.5.1Две навески серебра массой (0.2 - 2.5) г взвешивают с погрешностью не более i 0.0003 г
(таблица 4). каждую из которых помещают в стакан вместимостью 250 см3, прибавляют по 10 - 20 см3
раствора соляной кислоты 1:1 и кипятят в течение 5 - 1 0 мин. Растворы сливают, навески промывают
водой 6-7 раз декантацией.
Т а б л и ц а 4 - Зависимость массы навески от содержания примесей
Масса навески, г
2.0-2.5
0
1
го
о
0.5-1.0
Диапазон массовыхдолей примесей. %
От 0.00010 до 0.00050 включ.
Св. 0.00050 до 0.0020 включ.
Св. 0.0020 до 0.010 включ.
Св. 0.010 до 0.040 включ.
0.2-0.5
К навеске прибавляют 10 см3 раствора азотной кислоты 1:1 и растворяют при слабом
нагревании до полного растворения пробы. Прибавляют 5 см3соляной кислоты, растворяют золото и
родий при слабом нагревании в течение 3 - 5 мин. Затем добавляют горячую воду до объема 100 -
150 см3 и сразу фильтруют в стакан вместимостью 250 см3 через фильтр «синяя лента»,
предварительно промытый 4-5 раз горячим раствором соляной кислоты 1:100 и 2-3 раза горячей
8