ГОСТ Р 56308—2014
водой, не перенося осадок хлорида серебра на фильтр. Осадок промывают декантацией 5-6 раз
горячим раствором соляной кислоты 1:100. Полученный раствор (фильтрат 1) упаривают до объема 2 -
3 см3.
8.5.2 Фильтр помещают в стакан с осадком хлорида серебра, прибавляют по 10 см3 серной и
азотной кислот, выдерживают при комнатной температуре до прекращения бурной реакции, затем
нагревают до выделения густых паров серного ангидрида. Стакан переставляют на переднюю часть
плиты, осторожно по стенке стакана прибавляют 4 - 5 капель азотной кислоты и снова нагревают до
выделения густых паров серного ангидрида. Операцию добавления азотной кислоты повторяют до
полного растворения хлорида серебра. Раствор упаривают до влажных солей, охлаждают,
прибавляют 10 см3 азотной кислоты, 50 - 100 см3 горячей воды и нагревают до растворения солей.
Прибавляют к раствору 3 см3 соляной кислоты и сразу фильтруют в стакан с фильтратом 1 через
фильтр «синяя лента», предварительно промытый, как указано в 8.5.1. Осадок промывают
декантацией 5-6 раз горячим раствором соляной кислоты 1:100. Полученный раствор упаривают до
объема 2 - 3 см3.
8.5.3 К упаренному раствору прибавляют 3 см3соляной кислоты, раствор переносят в мерную
колбу вместимостью 25 или 50 см\ доводят водой до метки и перемешивают.
Полученный раствор поступает на анализ.
Одновременно через все стадии подготовки проб проводят два контрольных опыта на чистоту
реактивов.
8.5.4 Определение железа, золота, кобальта, меди, мышьяка, никеля, платины, теллура и цинка
допускается проводить без переосаждения хлорида серебра из фильтрата 1 после разбавления
раствора, как указано в 8.5.3.
8.6 Подготовка спектрометра к работе
Атомно-абсорбционный спектрометр подготавливают к работе согласно эксплуатационным
документам прибора.
9 Проведение анализа
9.1 Анализ с атомизацией проб в пламени
Для определения висмута, железа, золота, кадмия, кобальта, магния, марганца, меди,
мышьяка, никеля, палладия, платины, родия, свинца, селена, сурьмы, теллура, цинка используют
пламя пропан-бутан-воздух или ацетилен-воздух; для определения хрома используют пламя
ацетилен-воздух (восстановительное пламя, обогащенное горючим газом).
При определении родия и платины в растворы вводят буферный раствор сернокислого кадмия:
в колбу вместимостью 25 см3 помещают 5 см3 анализируемого раствора или градуировочного
образца, добавляют 5 см3буферного раствора и перемешивают.
Последовательность распыления в пламя газовой горелки градуировочных образцов,
растворов контрольного опыта и растворов анализируемых проб проводят в соответствии с
программным обеспечением спектрометра.
Длины волн аналитических линий приведены в таблице 5.
Т а б л и ц а 5 - Длины волн аналитических линий
Определяемый элемент
Длина волны
Определяемый элемент
Длина волны
Палладий
Плагина
Родий
Свинец
Селен
Сурьма
Теллур
Хром
Цинк
247.64
265.94
343.49
283.31
196.0
217.58
214.28
357,9
213.86
Висмут
Железо
Золото
Кадмий
Кобальт
Магний
Марганец
Медь
Мышьяк
Никель
223.06
248,83
242.80
228,8
240.72
285,2
279,48
324,75
193,70
232.0
Допускается использование других аналитических линий при условии получения показателей
точности, не уступающих указанным в таблице 2.
9