ГОСТ 30828-2002
Экстракцию повторяют еще два раза, расходуя по 50 см’ этилового спирта, при этом кипячение
проводят в течение 10 мин. Затем раствор с осадком переносят на фильтр, тщательно промывают
осадок на фильтре два раза горячим этиловым спиртом порциями по 25 см5. В процессе экстракции
допускается проводить частичную отгонку спирта.
После промывки осадка спирт из колбы с фильтратом полностью отгоняют на водяной бане.
Остаток в колбе после отгонки спирта высушивают в сушильном шкафу при температуре (80±3) *С до
постоянной массы.
Первое взвешивание проводят через 3 ч высушивания, последующие — через 0.5 ч. Колбу с
остатком перед взвешиванием охлаждают в эксикаторе. Высушивание заканчивают, если изменение
массы между двумя последующими взвешиваниями будет не более 0.003 г.
Массовую долю веществ, растворимых в этиловом спирте.
Х2, %,
вычисляют по формуле
2
тх
(
6
)
где /я3 — масса остатка, растворимого в этиловом спирте, после высушивания, г;
т4
— масса навески анализируемого продукта, г.
Результат определения округляют до второго десятичного знака.
За результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллель
ных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхожде
ние, указанное в таблице 3.
погрешность результатов анализа при доверительной
Допускаемая абсолютная суммарная
вероятности />= 0,95 указана в таблице 3.
Т а б л и ц а 3
В процентах
Массовая поли акшвпого вещества
в продукте
Допускаемля абсолютная суммарная
тиреш моей, результата анализа
Допускаемое абсолютное
расхождение между результатами
двух параллельны* определений
Or 10 до 20 включ.
Св. 20 » 30.
» 30 * 80.
±0.15
±0.13
±0,17
0.43
0.39
0.48
4.5 Определение хлористого натрия
Остаток в колбе после высушивания (4.4) растворяют в воде и количественно переносят в
мерную колбу вместимостью 250 см5, доводят объем раствора до метки водой и тщательно переме
шивают.
20 см5 раствора пипеткой переносят в коническую колбу, прилипают 20 см5 воды, добавляют
2—3 капли раствора метилового красного. Если раствор приобретает желтую окраску, то его ней
трализуют раствором азотной кислоты до появления розового окрашивания.
Затем в колбу добавляют 2 см3 раствора хромовокислого калия и при постоянном перемеши
вании гнтруют раствором азотнокислого серебра до перехода лимонно-желтой окраски раствора в
оранжево-красную.
Массовую долю хлористого натрия
Х3, %,
вычисляют по формуле
;
0,00117
V К
250- 100
т2
20
(
7
)
где 0.00117 — масса хлористого натрия, соответствующая 1 см5 раствора азотнокислого серебра
молярной концентрации точно 0.02 моль/дм’, г;
Vs
—объем раствора азотнокислого серебра молярной концентрации 0.02 моль/дм\ израс
ходованный на титрование, см5:
К
— поправочный коэффициент раствора азотнокислого серебра:
/и, — масса остатка, растворимого в этиловом спирте, после высушивания, г.
Результат определения округляют до первого десятичного знака.
6