ГОСТ 30828 -2002
За результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллель
ных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхожде
ние, равное 0,06
%.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результатов анализа ±0,02 %при доверитель
ной вероятности
Р
= 0.95.
4.6 Определение веществ, растворимых в петролсйном эфире
В конической колбе взвешивают пробу анализируемого продукта. Масса навески в зависимости
от предполагаемой массовой доли веществ, растворимых в петролейном эфире, указана в таблице 4.
Т а б л и н а 4
Массонам доля
нс
шеего. растворимых мпетролеймом
эфире (и пересчете на 100
% - и о с
активное вещество). $
Масса навески, г
До 1,5 включ.
Св.
1,5 * 3,0.
O r
20.0000
до
7.0000
. 7.0000 . 4.0000
В колбу с навеской приливают 100 см3 50 %-ного этилового спирта и перемешивают содержи
мое колбы до полного растворения навески. Раствор количественно переносят в делительную
воронку, промывая колбу 20 см350 %-ного этилового спирта, а затем 20 см3 петролейного эфира.
В делительную воронку приливают 30 см’ петролейного эфира, закрывают воронку пробкой,
тщательно встряхивают и оставляют стоять до тех пор, пока слой эфира не станет прозрачных!.
Нижний слой сливают в колбу, в которой проводилось растворение навески, а верхний слой
сливают во вторую делительную воронку.
Экстракцию из водно-спиртового раствора повторяют три раза порциями (по 30 см3) петро
лейного эфира.
Объединенные эфирные вытяжки промывают в делительной воронке 50 %-ным этиловым
спиртом два раза порциями по 50 см3 и фильтруют в коническую колбу со шлифом, высушенную до
постоянной массы, через двойной бумажный фильтр, на который предварительно помешают 4—5
г свежепрокаленного сернокислого натрия. Воронку два раза ополаскивают порциями по 10—15
см3 петролейного эфира и фильтруют в колбу через сернокислый натрий.
Эфир отгоняют на водяной бане, а остаток в колбе высушивают в сушильном шкафу при
температуре (65±3) *С до постоянной массы.
Первое взвешивание проводят через два часа, последующие —через 30 мин. Колбу с остатком
каждый раз перед взвешиванием охлаждают в эксикаторе. Высушивание заканчивают, если измене
ние массы между двумя последующими взвешиваниями будет не более 0,002 г.
Массовую долю веществ, растворимых в петролейном эфире. А’,.
%,
вычисляют по формуле
J H - 2 H 2 2 ,(8)
где
пц
— масса остатка, растворимого в петролейном эфире, после высушивания, г;
Wj — масса навески анализируемого продукта, г.
Результат определения округляют до второго десятичного знака.
За результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллель
ных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхожде
ние, равное 0,11
%.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результатов анализа ±0,04 %при доверитель
ной вероятности
Р
= 0.95.
4.7 Обработка результатов
Массовую долю активного вещества А,,
%,
вычисляют по формуле
А, = А, - А, - А4,(9)
где А, — массовая доля веществ, растворимых в этиловом спирте, определяемая по 4.4,
%\
Aj — массовая доля хлористого натрия, определяемая по 4.5,
%;
А4 — массовая доля веществ, растворимых в петролейном эфире, определяемая по 4.6,
%.
Результат определения округляют до первого десятичного знака.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,2
%
при доверительной
вероятности
Р
= 0,95.
7