ГОСТ 30828 -2002
4.1 Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025.
4.2 Аппаратура, реактивы и растворы
Весы лабораторные по ГОСТ 24104 среднего класса точности с наибольшим пределом взвеши
вания 200 г.
Шкаф сушильный лабораторный, обеспечивающий температуру (65±3) и (80±3) ’С.
Термометр жидкостный стеклянный диапазоном измерений температуры от 0 *С до 100 ’С и
ценой деления шкалы 2 ’С по ГОСТ 28498.
Баня водяная.
Эксикатор 2-250 по ГОСТ 25336, заполненный обезвоженным хлористым кальцием.
Колба Кн-1-250-29/32 ТХС по ГОСТ 25336.
Цилиндры 1-50-2 и 1-100-2 по ГОСТ 1770.
Воронка ВД-3-250 ХС по ГОСТ 25336.
Воронка В-56-80ХС по ГОСТ 25336.
Холодильник ХПТ 2-400-14/23 ХС и ХШ-1-300-29/32 по ГОСТ 25336.
Изгиб И < 75"2К-29/32 - 14/23 ТС по ГОСТ 25336.
Бюретка 1-1-2-10-0.02 по ГОСТ 29251.
Пипетка 1-2-2-2 по ГОСТ 29227.
Пипетка 2-2-20 по ГОСТ 29169.
Колба мерная 2-250-2 по ГОСТ 1770.
Кислота азотная по ГОСТ 4461. раствор с массовой долей 10
%.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор молярной концентрации
с
(AgNOj) =
= 0.02 моль/дм3. готовят по ГОСТ 25794.3.
Калий хромовокислый по ГОСТ 4459, раствор с массовой долей 5
%.
Натрий сернокислый по ГОСТ 4166. свежепрокаленный при 400 *С—450 ’С.
Метиловый красный (индикатор), раствор готовят следующим образом: 0,05 г метилового
красного растворяют в 150 см’ .лилового спирта и 100 см’ воды.
Кальция хлорид обезвоженный (кальций хлористый), ч.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300. высший сорт, раствор с
объемной долей 50
%.
Эфир петролейный. фракция 40 *С—70 *С (допускается использовать фракцию, выкипающую
до 55 *С).
Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.
Фильтры обеззоленные «синяя лента».
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и
оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже
вышеуказанных.
4.3 Подготовка к анализу
4.3.1 Отбор проб
Пробы отбирают по нормативному или техническому документу на конкретный продукт.
4.4 Определение веществ, растворимых в этиловом спирте
Пробу анализируемого продукта взвешивают в конической колбе со шлифом.
Масса навески в зависимости от предполагаемой массовой доли активного вещества в продукте
указана в таблице 2.
Т а б л и и а 2
М ассовая доля активною вещества в продукте.
%
Масса навески, г
От 10 до 20 включ.
Св. 20 » 30»
» 30 * 80*■
О т
2.5000 до 1.5000
» 1.5000 . 0,8000
. 0.8000 * 0,5000
В колбу с навеской приливают 100 см3 этилового спирта и вносят 0,1—0,2 г сернокислого
натрия, кипятят на водяной бане с обратным холодильником 30 мин. Удаляют источник тепла, колбу с
содержимым выдерживают 5—10 мин и раствор осторожно декантируют в доведенную до посто
янной массы коническу ю колбу через фильтр «синяя лента* таким образом, чтобы осадок не попадал
на фильтр.
5