ГОСТ 30828-2002
У,
—объем раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование навески натриевой
соли додецилсульфокислоты, см’;
У2—
объем раствора гидроокиси натрия, израсходованный в контрольном титровании, см5;
т,
— масса навески натриевой соли долепил сульфокислоты, г.
3.3.3 Приготовление смешанного индикатора
1,40 г эозина-Н или эозина-БА взвешивают в стакане, растворяют в 10 см5 воды, добавляют
6 см5 уксусной кислоты. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 500 см \ доводят объем
раствора до метки этиловым спиртом и тщательно перемешивают.
0,10 г метиленового голубого растворяют в 20 см3 поды и количественно переносят в мерную
колбу вместимостью 250 см3, добавляют 35 см ’ концентрированной серной кислоты, доводят объем до
метки водой и тщательно перемешивают.
Раствор смешанного индикатора готовят смешиванием двух частей раствора эозина и одной
части раствора метиленового голубого (по объему). Раствор смешанного индикатора устойчив в
течение двух суток.
3.4 Проведение анализа
Пробу анализируемого продукта взвешивают в стакане вместимостью 50 см3.
Масса навески в зависимости от предполагаемой массовой доли активного вещества в продукте
указана в таблице I.
Таблица 1
М а с с о в а я до л и а к т и в н о г о п сш ест
ва
я п р о д у к т е , %
М а сс а н а в е с к и , г
От 10 до 30 включ.
Св.
30 * S0*
От 5.0000 до 3.0000
» 3.0000 * 2,0000
Навеску растворяют в 40 см3горячей воды. Раствор количественно переносят в мерную колбу
вместимостью 250 см3, перемешивают и объем раствора доводят до метки водой.
1()см5 раствора пипеткой переносят в цилиндр с пришлифованной пробкой вместимостью
100 см5, добавляют 20 см5 волы. 15 см3 хлороформа, 2 см5 смешанного индикатора и титруют
раствором Ц11Х, приготовленным по 3.3.2. В начале титрования, когда получающаяся эмульсия
еще трудно разделяется, раствор ЦПХ добавляют порциями по 1см3. После добавления каждой
порции закрывают цилиндр пробкой и энергично встряхивают. С приближением конца
титрования обра зующаяся эмульсия после встряхивания легко расслаивается и раствор ЦПХ
добавляют по 0,1 см3, а в конце титрования но каплям. Титрование проводят до перехода
голубовато-зеленой окраски хлороформного слоя в светлую красно-фиолетовую.
3.5 Обработка результатов
Массовую долю активного вещества
X
, %. вычисляют по формуле
=
ЕС, И, 250-100
-
1яг, 1000- 10 ’
где
Е
— средняя молярная масса эквивалента анализируемого продукта, г/моль;
С3 —точная молярная концентрация раствора ЦПХ (0.0035 моль/дм3или определяемая по 3.3.2,
способ 2), моль/дм3;
У4 —
объем раствора ЦПХ. израсходованный на титрование раствора анализируемого продукта, см3;
т, —
масса навески анализируемого продукта, г.
Результат определения округляют до первого десятичного знака.
За результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллель
ных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхожде
ние, равное 0,3
%.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результатов анализа ±0,1
%
при доверитель
ной вероятности
Р —
0,95.
4 Метод спиртовой экстракции
Определение основано на экстрагировании из анализируемого АЛАВ веществ, растворимых в
этиловом спирте, отгонке этилового спирта, высушивании остатка, анализе его на содержание
хлористого натрия и определении веществ, растворимых в петролейпом эфире.
4