ГОСТ 32629—2014
5.1.2 Предварительное испытание
Для определения приблизительного количества вещества, необходимого для установления
насыщения массовой доли (насыщенной массовой доли) испытуемого вещества, следует провести
упрощенные предварительные испытания при температуре 37 °С.
П р и м е ч а н и е - скорость установления равновесия насыщения гложет в значительной степени зависеть
от размера частиц в том случае, если проводится испытание твердых веществ. По этой причине такие вещества
должны быть измельчены.
5.1.3 Подготовка веществ
Взвесить восемь проб испытуемого вещества в колбах вместимостью 50 мл. Масса каждой
пробы должна быть вдвое больше количества, необходимого для насыщения, как это было
определено на стадии предварительных испытаний.
После добавления приблизительно 25 г взвешенного сжиженного стандартного образца смеси
жиров, колбы, снабженные мешалками, плотно закрывают притертой пробкой. Пробы в одной
половине колб (группа I) перемешивают при 30 X . а в другой половине колб (группа II) - примерно при
50 X . в течение не менее одного часа.
5.1.4 Условия проведения испытаний
Определение липофильиости вещества проводят при температуре 37
±
0.5 X .
5.1.5 Выполнение испытания
Перемешивать содержимое колб обеих групп следует при температуре 37±0,5 X . Необходимо
учитывать, что не представляется возможным предсказать время перемешивания, требуемое для
установления равновесия. При испытании жидких веществ насыщение может быть достигнуто в
течение нескольких минут, в то время как при испытании твердых веществ процесс насыщения может
занять несколько часов. Для испытуемых жидкостей должно быть достаточно трех часов
перемешивания проб, после чего перемешивание должно быть остановлено для двух колб в обеих
группах, и эти две колбы выдерживают, по крайней мере, в течение одного часа при 37 X . чтобы
произошло разделение пробы на две фракции: фракцию, содержащую нерастворенное вещество, и
фракцию, содержащую однородную фазу. В случае образования эмульсии или суспензии (эффект
Тиндаля), они должны быть удалены подходящим способом, таким как термостатированное
центрифугирование.
Пробы в третьей и четвертой колбах в обеих группах должны подвергаться перемешиванию в
течение не менее 24 ч перед выдержкой в течение одного часа при 37 ± 0,5 X .
П р и м е ч а н и е - Если не образовались отложения на дне колбы (для твердых веществ) или не
произошло разделения фаз в течение данного периода времени (для жидких веществ), испытание необходимо
повторить с использованием большего количества вещества.
5.1.6 Проведение анализа проб
Из каждой насыщенной жировой фазы отбирают по одной пробе для анализа. Эта проба
взвешивается, а массовая доля определяется соответствующим для конкретного вещества
аналитическим методом.
Для анализа могут быть использованы такие методы, как, например:
- фотометрические методы:
- газовая (газожидкостная) хроматография:
- экстракция водой и последующее определение либо непосредственно в этой среде или после
реэкстракции органическими растворителями.
6 Критерии качества
6.1 Повторяемость (сходимость)
Повторяемость (сходимость) результатов измерений для испытаний в рамках данного метода в
настоящее время неизвестна. Этот критерий связан с применением одной и той же аналитической
процедуры, которая, в свою очередь, зависит от физико-химической характеристики испытуемого
вещества. В качестве мер повторяемости используются стандартные отклонения [2] относительно
среднего значения результатов измерений (испытаний).
6.2 Чувствительность
Чувствительность метода определяется в зависимости от чувствительности аналитической
процедуры.
6.3 Специфичность
Поскольку специфичность метода - это возможность точно и селективно определять
испытуемое вещество в присутствии другого, результаты должны быть основаны на применении
3