ГОСТ 32916—2014
9 Проведение измерений
Проводят три последовательных измерения. В колонку хроматографа для проведения аналити
ческой ВЭЖХ последовательно вводят равныеобъемы испытуемогораствора по7.3 иодного из градуи
ровочных растворов по 7.2.2. Условия хроматографирования указаны в7.4.2.
Идентификацию пиков проводят, сопоставляя время удерживания, спектры в УФ-диапазоне длин
волн или соотношения интенсивности сигналадетектора при различныхдлинах волн для соответствую
щих пиков стандартов иопределяемых соединений.
10 Обработка результатов измерений
10.1Среднеарифметическое значение массовой концентрации витамина D3С. мкг/см3,рассчиты
вают поформуле
где С,.
С2
— результаты двух последовательных измерений массовой концентрации витамина D3.
10.2 Массовуюдолю витамина D3ванализируемом образце X. млн*1, рассчитывают по формуле
3
х = СЛЛ*.( )
т V2 К
где
V
— объем гидролизата, полученный после омыления анализируемой пробы, см3;
У, — конечный объем полученного элюата. см3;
т
— масса продукта, взятая для анализа, г,
V2
— объем гидролизата до разведения, равный 10 см3;
К
— коэффициент экстинкции. равный 0.8.
За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение результатов двух
параллельных измерений, округленное до второго десятичного знака, если выполняется условие при
емлемости ло разделу 11.
11 Контроль точности результатов измерений
11.1 Метрологические характеристики метода определения массовой доли витамина D
Приписанные характеристики погрешности и ее составляющих метода определения массовой
доли витамина D при Р = 0.95 приведены втаблице 1.
Т а б л и ц а 1
Диапазон измерений массовой
доли витамина D. млн-’
Предел повторяемости
г
.
%
R
Предел воспроизводимости
ОТИ
.%
Границы относительной
погрешности
1
Й. %
О т 0.01 д о 0.5 вклю ч.
25
35
25
С в. 0.5 до 1.0 вклю ч.
20
28
20
11.2 Проверкаприемлемостирезультатовизмерений,полученныхвусловиях
повторяемости
Проверку приемлемости результатов определения массовой доли витамина D висследуемых про
дуктах. полученных вусловиях повторяемости {два параллельных определения,
п
= 2). проводят с уче
том требований ГОСТ ИСО 5725-6.
Результаты измерений считаются приемлемыми при условии
г
|Х ,-Х 2|£ 0ГН 0.01 Хф.
где X,.Х2— значения двух параллельных определений массовой доли витамина D висследуемых про
дуктах. полученные вусловиях повторяемости, млн-1;
Хсо— среднеарифметическое значениедвух параллельных измерений массовой доли витами
на D. млн-1;
г01и— предел повторяемости (сходимости), значение которого приведено втаблице 1. %.
5