ГОСТ ISO 1446—2014
7.3 Предварительная сушка
7.3.1 Если предварительная оценка (см. 7.1) показывает содержание влаги выше 11 % {массо
вая доля), сушат пробу для анализа перед измельчением следующим образом (т. к. размалывание
слишком влажных зерен кофе затруднительно и при размалывании происходит потеря влаги).
7.3.2 Помещают пробу для анализа (см. 7.2) в предварительно просушенный и взвешенный ме
таллический тигель (см. 6.3) и взвешивают с точностью до 0.0002 г.
7.3.3 Помещают тигель в ту часть сушильной трубки (см. 6.5), в которой нет крана. А в часть
трубки с краном помещают лодочку (см. 6.4). наполненную слоем оксида фосфора (V) (см. 5.2) тол
щиной приблизительно 10 мм. и соединяют обе части трубки, предварительно покрыв шлифы подхо
дящей смазкой. Соединяют отходящий от крана капилляр с отсасывающим устройством (см. 6.1)
и снижают давление внутри установки до (2,0
±
0,7) кПа (см. 6.1). Закрывают кран, отсоединяют отса
сывающее устройство и помещают часть трубки, содержащую металлический тигель, в одно из от
верстий печи (см. 6.6). при этом часть с лодочкой остается снаружи.
7.3.4 После сушки от 2 до 3 ч извлекают трубку из печи и дают остыть. Необходимо убедиться,
что в установке поддерживается достаточно низкое давление, чтобы предотвратить размыкание при
тертого соединения. Подают в трубку воздух, предварительно просушенный барботированием через
серную кислоту (см. 5.1) в склянке для промывания газа (см. 6.7). Открывают трубку, извлекают ме
таллический тигель, закрывают крышкой и немедленно взвешивают с точностью до 0.0002 г.
Предупреждение - При понижении или восстановлении давления в трубке пропускание
воздуха должно быть очень медленным, чтобы избежать перемещения частиц порошка (этого
можно достичь, например, применением полукапиллярной трубки).
7.3.5 Если потеря массы указывает, что содержание влаги в пробе уменьшилось до значения
ниже 11 %, сразу переходят к операции размола (см. 7.4).
7.3.6 Если содержание воды остается высоким, обновляют оксид фосфора (V) в лодочке и по
вторяют операцию предварительной сушки, описанную выше, пока содержание влаги в пробе для
анализа не станет приблизительно равным от 8 % до 10 %.
Условия предварительной сушки предусматривают приведение продукта в состояние пиромет
рического равновесия с атмосферой лаборатории, в которой поддерживается температура от 18 °С до
25 °С и относительная влажность составляет от 50 % до 80 %. Если условия значительно отлича ются
от описанных выше, рекомендуется модифицировать процесс предварительной сушки.
7.4 Размол
Помещают в измельчитель (см. 6.2) пробу для анализа (см. 7.2) или. если потребовалась пред
варительная сушка, содержимое (см. 7.3) металлического тигля. Перемалывают. Сразу же после это го
отбирают пробу для окончательной сушки.
8 Процедура
8.1 Проба для анализа
Помещают в металлический тигель (см. 6.3), предварительно просушенный и взвешенный,
практически весь порошок, полученный при размоле (см. 7.4). Немедленно закрывают крышкой и
взвешивают с точностью до 0,0002 г.
8.2 Определение
Продолжают как в 7.3.3. Обновляют оксид фосфора (V) как только он теряет активность.
Предупреждение - Наблюдают за состоянием оксида фосфора (V). чтобы убедиться в
его активности. Если активность потеряна (образование корки, матовой поверхности и т. д.),
оксид фосфора заменяют на свежий.
Через 80-100 ч взвешивают в соответствии с 7.3.4.
Продолжают сушку до постоянной массы (т. е.. чтобы расхождение между двумя последова
тельными взвешиваниями с интервалом в 48 ч составило меньше чем 0,0005 г).
П р и м е ч а н и е - Сушка при температуре (48
±
2) ’С до постоянной массы обычно требует от 150 до
200ч.
3