ГОСТ 19182—2014
6.2 Требования к средствам измерений, оборудованию, материалам и реактивам
Для проведения анализа используют:
- весы неавтоматического действия по ГОСТ OIML R 76-1 с пределами допускаемой абсолют
ной погрешности не более
±
0,001 г,
- колбы мерные 1-100(200.250.1000)-2 по ГОСТ 1770:
- колбы конические Кн -1 (2) -250 по ГОСТ 25336;
- бюретки I -1 (2. 3) - 2 -1 0 (25, 50) - 0,05 (0,1) по ГОСТ 29251;
- пипетку градуированную 1-1-2-10 по ГОСТ 29227;
- чашку выпарительную по ГОСТ 9147;
- воронку лабораторную В - 25 - 38 ХС по ГОСТ 25336;
- палочки стеклянные с резиновыми наконечниками по нормативным документам, действующим
на территории государства, принявшего стандарт;
- бумагу фильтровальную лабораторную по ГОСТ 12026;
- баню водяную по нормативным документам, действующим на территории государства, при
нявшего стандарт:
- натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор с молярной концентрацией c(NaOH) = 0.1 моль/дм3;
- калия гидроокись по ГОСТ 24363. раствор с молярной концентрацией с(КОН) = 0.1 моль/дм3;
- воду дистиллированную по ГОСТ 6709;
- термометр жидкостной стеклянный с диапазоном измеряемой температуры от 0 °С до 100 °С и
ценой деления 1°С по ГОСТ 28498.
- pH - метр- милливольтметр с диапазоном измерений от минус 1 ед. pH до 14 ед. pH абсо
лютная погрешность измерений
±
0.1 pH;
- секундомер механический с 30-ти минутным счетчиком, с ценой деления 1 минута, и большая
60-ти секундная шкала, с помощью которой измеряют, интервал времени до 0.2 секунды;
-дистиллятор электрический производительностью 4
±
10%л/ч;
- стакан химический вместимостью 50 см3по ГОСТ 25336;
- мешалку электромагнитную или механическую, обеспечивающую перемешивание со скоро
стью вращения до 1000 об/мин. изготовленную из материалов химически устойчивым к кислотам и
щелочам.
Для приготовления буферных растворов используют стандарт-титры по ГОСТ 8.135.
Допускается использование других средств измерений с метрологическими характеристиками и
оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже
указанных в настоящем стандарте.
6.3 Приготовление растворов
Раствор гидроокиси натрия или гидроокиси калия с молярной концентрацией
c(NaOH. КОН) =0,1 моль/дм3 - по 5.3.1.
6.4 Проведение испытания
6.4.1 Подготовка пробы к испытаниям - по 5.4.1.
6.4.2 С помощью буферных растворов, приготовленных из стандарт-титров, проверяют пра
вильность показаний pH-метра в соответствии с руководством по эксплуатации.
6.4.3 В стакан вместимостью 50 см3отбирают пипеткой 10 см3фильтрата, приготовленного по
4.4.1, и при непрерывном перемешивании титруют с помощью бюретки раствором гидроокиси натрия
или гидроокиси калия с молярной концентрацией c(NaOH, КОН) = 0,1 моль/дм3до 8.2 ед. pH. Отме
чают объем используемого на титрование раствора. Постепенно добавляют с помощью бюретки рас
твор гидроокиси натрия или гидроокиси калия до 9.8 ед.рН и снова отмечают объем используемого на
титрование гидроокиси натрия или калия.
6.4.4 Повторяют операции по 6.4.3 с новой порцией фильтрата, приготовленного по 5.4.1.
Титрование анализируемого раствора идет до показаний прибора 8,2 ед. pH и 9.8 ед. pH при
этом измеряемыми величинами являются объемы щелочи, израсходованные на титрование см.
п.6.4.3. С учетом этих объемов в дальнейшем идет расчет буферности по формуле 2 п. 6.5.1.
6.4.5 Находят расхождение значений объемов, пошедших на титрование первой и второй пор
ций фильтрата до заданных значений pH (8.2 и 9.8 ед.рН). Результаты титрования признают прием
лемыми. если расхождение значений объемов, пошедших на титрование по 6.4.3 и 6.4.4 до
кахщого из указанных значений pH различаются между собой не более, чем на 0.1 см3. В этом случае
вычис ляют средние арифметические значения объемов (V,. см3 и V2, см3), израсходованных при
титрова-
5