ГОСТ 8.134—2014
1
• блок питания до 30 В;
- резистор (Як = кОм, 10 Вт);
- секундомер:
- миллиамперметр до 200 мА.
Г.3.2 Приготовление платинового электролита
Растворяют 5 г (0,01 моль) кислоты платинохлористоводородной (H2PtCl; •6Н20) в 109 г (6.1 моль) воды в
стеклянном стакане, перемешивая раствор стеклянной палочкой.
К электролиту добавляют 5.5 мг ацетата свинца (для лучшего сцепления платины с электродом).
Г.3.3 Платинирование электродов
Собирают установку для нанесения на электроды платиновой или палладиевой черни (см. рисунок Г.1).
В приготовленный электролит помещают два платиновых электрода на расстоянии 3 см друг от друга и
подсоединяют один электрод к зажиму *-». а другой электрод к зажиму «+» блока питания. На блок питания по
дают ток45 мА. Время платинирования — 9 мин.
Вынимают электроды из электролита, промывают их водой и помещают встакан с водой на 1ч.
Г.4 Палладирование
Г.4.1 Подготовка реактивов и средств измерений
Перед палладированием подготавливают следующие реактивы и средства измерений:
- хлорид палладия (II) PdCI2(ll) (59.90 % масс.) по [5] — 1г;
- кислоту соляную HCI по ГОСТ 3118 — 50 см3;
- вода по [3] (степень чистоты 1) — 110 г;
- стеклянную посуду по ГОСТ 23932:
- весы лабораторные (класс точности 2) по по ГОСТ OIML R 76-1
- блок питания до 30 В;
• резистор
(Як
= 1кОм. 10 Вт);
- секундомер;
- миллиамперметр до 200 мА.
Г.4.2 Приготовление 1Мраствора соляной кислоты
Для приготовления 50 см* раствора соляной кислоты растворяют 4.8
cmj
концентрированного раствора со
ляной кислоты HCI (33 %. масс., осч) в40
cmj
воды идоводят водой обьем полученного раствора до 50 см*.
Г.4.3 Приготовление палладиевого электролита
Высыпают 1 г хлорид палладия (II) PdCl2(ll) из пластмассового флакона в мерную стеклянную колбу емко
стью 100 см*. Приготовленным раствором соляной________
’ На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008
кислоты HCI в количестве 10см1ополаскивают пластмассовый флакон и полученную суспензию добавля
ют к основному веществу в колбе. Постепенно вливают оставшийся раствор и размешивают полученную суспен
зию до получения темно-коричневого раствора.
П р и м е ч а н и е — Для полноты растворения рекомендуется оставить свежеприготов-ленный раствор
палладиевого электролита Н2Р<ЮЦ на 1сут.
Г.4.4 Палладирование электродов
Помещают в палладиевый электролит два платиновых электрода, первый, предназначенный для паллади-
рования. второй — противоэлектрод, на расстоянии 3 см друг отдруга.
Собирают установку для нанесения на электроды платиновой или палладиевой черни (см. рисунок Г.1).
Первый электрод подсоединяют к зажиму «-», а противоэлектрод к зажиму «+» блока литания. На блок пи
тания подают ток 100 мА. Время палладирования — 2 мин.
По окончании электрод вынимают из электролита, промывают водой и помещают встакане с водой на 1ч.
П р и м е ч а н и е — Электроды пзллэдируютдля измерений растворов гидрофталата калия.
! На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008
14