ГОСТ 32710-2014
Капсулы с подготовленными анализируемыми пробами устанавливают в барабан автосампле-
ра, который последовательно подает пробы в элементный анализатор. Диоксид углерода после сжи
гания каждой анализируемой пробы поступает в масс-спектрометр. Компьютер, соединенный с
при бором. регистрирует интенсивность пика - ионный ток и рассчитывает значения 6,3Суров в
промилле, %о. для каждой анализируемой пробы.
Выполняют три параллельных измерения анализируемых проб.
9 Обработка результатов измерений
9.1 Характеристики изотопного состава углерода &’yCVPDeв диоксиде углерода, полученном при
сжигании пробы в элементном анализаторе, вычисляют в ‘X». используя формулу (2). включенную в
программное обеспечение масс-спектрометра
a13Cw>Dfi = i R’""’C’‘ ~ R" * ЮОО.(2)
К
где Rwx,* и R „ - соответственно изотопные отношения ,3С/12С пробы и образца сравнения.
9.2 За результат измерений принимают среднеарифметическое результатов трех параллельных
определений, если выполняется условие приемлемости
О )
(б^С,+5,JC\+6,JC})’
где, б 1’Стт - максимальное и минимальное значения из полученных трех
результатов параллельных измерений отношения изото
пов спиртов и сахаров, промилле. V
6 ” С ,, б ‘*С ,. 6 ’ С3 - результаты параллельных определений отношения изото
пов спиртов и сахаров, промилле. %о:
CR09S- значение критического диапазона спиртов и сахаров. %.
Расхождение между тремя параллельными измерениями (8 процентах от среднего значения),
выполненными в одной лаборатории, не должно превышать продела повторяемости (сходимости)
СЯо.95, приведенного в таблице 1, при вероятности Р = 0.95.
При соблюдении этого условия за окончательный результат измерения принимают средне
арифметическое значение трех параллельных определений 513Сср, округленное до второго десятич
ного знака.
Т а б л и ц а 1 - Метрологические характеристики
Диапазон
измерений
отношения изотопов.
а’3г
0 Чуров,
промилле. Ч
й
Показатель
точности (грани
цы относитель
ной погрешно
сти)
± 5 .
%.
при
Р =
0.95
Показатель повторяе
мости (относитель
ное среднеквадрати-
ческое отклонение
повторяемости).
Or.%
Показатель воспроиз
водимости (относи
тельное среднеквадра
тическое отклонение
воспроизводимости).
Он %
Значение
критического
диапазона.
« W %.
п=
3 при
Р =
0.95
Спиртов - от
минус 35,0 до ми
нус 10.0 включ.0.80.20.30.7
Сахаров -
от минус 30,0 до
минус 10.0 включ.1.00.30.41.0
9.3Если условие (3) не выполняется, получают еще один результат в полном соответствии с
данной методикой измерений. За результат измерений принимают среднеарифметическое значение
результатов четырех определений, если выполняется условие
5