ГОСТ 32710-2014
- поток кислорода (02) от баллона на элементный анализатор под давлением. кПа - 200;
- объем инжекции, см3 - 0,001.
7.3 Устанавливают характеристику изотопного состава рабочего образца сравнения диоксида
углерода сравнением его с образцами сравнения, предоставленными МАГАТЭ, в соответствии с ин
струкцией к изотопному масс-спектрометру. Полученное значение 513Ссо2сохраняется в памяти ком
пьютера и используется как эталонное.
Значение
й
’3С
со
2 проверяют при проведении контрольного теста. Контрольный тест проводят
один раз в день перед началом измерений. Отклонение й13Ссо2от установленного ранее значения не
должно превышать 0.5 %о для десяти последовательных измерений.
7.4 Подготовка анализируемой пробы вина для анализа спиртов
7.4.1 В колбу вместимостью 50 см3помещают 25 см3анализируемой пробы и проводят экстрак
цию этанола при температуре от 78,0 °С до 78.5 сС. собирая не менее 98 % дистиллята из пробы (см.
приложение А. рисунок А.1). Установка, используемая для экстракции этанола, не должна приводить к
фракционированию изотопов углерода в получаемой пробе.
7.5 Подготовка анализируемой пробы вина для анализа сахаров
7.5.1 В перегонную колбу вместимостью 500 см3помещают 250 см3анализируемой пробы и от
гоняют дистиллят, собирая 120-150 см3 дистиллята. Анализируемую пробу в процессе перегонки
нагревают равномерно. Приемной колбой служит колба вместимостью не менее 200 см3.
7.5.2 Оставшуюся в перегонной колбе часть анализируемой пробы помещают в коническую кол
бу вместимостью 250 см3 с притертым шлифом, добавляют 1 г сухих дрожжей и закрывают затвором
с притертым шлифом типа ЗВ (см. 5.1). Брожение проводят при температуре 18 °С - 22 °С.
Окончание брожения определяют визуально по следующим признакам: окончание выделения
пузырьков диоксида углерода, окончание пенообраэования. уплотнение дрожжевого осадка на дне
колбы и осветление содержимого колбы.
7.5.3 После окончания брожения проводят экстракцию этанола в соответствии с 7.4.1. Получен
ный экстракт этанола используют для дальнейших измерений.
7.6 Подготовка анализируемой пробы сусла для анализа сахаров
7.6.1 Подготовку анализируемой пробы виноградного сусла проводят следующим образом: 1000
см’ виноградного сусла помещают в коническую колбу вместимостью 2000 см3, добавляют 1 г сухих
дрожжей и закрывают затвором с притертым шлифом типа ЗВ (см. 5.1). Брожение проводят при
тем пературе 18 °С - 22 °С. Окончание брожения определяют визуально по следующим признакам:
окон чание выделения пузырьков диоксида углерода, окончание пенообразоваиия, уплотнение
дрожжево го осадка на дне колбы и осветление содержимого колбы.
7.6.1.1 После окончания брожения проводят экстракцию этанола в соответствии с 7.4.1. Полу
ченный экстракт этанола используют для дальнейших измерений.
7.6.2Подготовку анализируемой пробы виноградного концентрированного сусла и/или вино
градного концентрированного ректификованного сусла проводят следующим образом: 250 см3 вино
градного концентрированного сусла и/или виноградного концентрированного ректификованного сусла
мерным цилиндром помещают в коническую колбу вместимостью 2000 см3, доводят объем раствора
до 1000 см3дистиллированной водой, вносят 1 г сухих дрожжей и закрывают затвором с притертым
шлифом типа ЗВ (см. 5.1). Брожение проводят при температуре 18 °С - 22 °С. Окончание брожения
определяют визуально по следующим признакам: окончание выделения пузырьков диоксида углеро
да. окончание пенообразоваиия. уплотнение дрожжевого осадка на дне колбы и осветление содер
жимого колбы.
Для восстановления виноградного концентрированного сусла и виноградного концентрирован
ного ректификованного сусла используют свежеприготовленный бидистиллят, освобожденный от
диоксида углерода.
7.6.2.1 После окончания брожения проводят экстракцию этанола в соответствии с 7.4.1. Полу
ченный экстракт этанола используют для дальнейших определений.
8 Выполнение измерений
Капсулу во избежание загрязнений берут пинцетом. Затем в капсулу с помощью микропипетки
вводят необходимый объем анализируемой пробы этанола, полученной по 7.4.1 или 7.6.1.1. или
7.6.2.1. Объем анализируемой пробы вычисляют, исходя из чувствительности прибора. Закрывают
капсулу с помощью пинцета (каждая капсула должна быть закрыта герметично, в противном случае ее
выбрасывают). Подготавливают три капсулы для каждой пробы. Капсулы помещают в диск авто-
самплера элементного анализатора, каждая капсула идентифицируется порядковым номером. В на
чале и в конце каждой серии анализируемых проб размещают капсулы с рабочими образцами срав
нения.
4