ГОСТ 32749-2014
6.4 Проверка правильности градуировки
Проверку осуществляют по 10 образцам, не использовавшимся в построении градуировочной
зависимости, с известными значениями анализируемых показателей, установленными стандартными
методами.РассчитываютрасхождениемеждупоказаниямиИК-анализатораизначением,
определенным стандартным методом. Среднее значение отклонения А Х , вычисляют по формуле
где
Л
Г||К - значение показателя, полученное методом ИК-спектроскопии;
Х п - значение показателя, полученное стандартным методом:
п - количество образцов, использованных для проверки градуировки (10).
Значение ДА" не должно превышать погрешности стандартного метода. Если это условие не
соблюдается, то градуировку дополняют новыми образцами или выполняют заново.
Проверку правильности градуировки проводят после выполнения градуировки, а в дальнейшем
- периодически, в соответствии с программой производственного контроля, а также в случае
возникновения сомнения в корректности градуировки.
7 Выполнение измерений
7.1 Подготовка проб к измерению
7.1.1 Температура пробы должна соответствовать температуре окружающей среды, указанной
в 3.1. В случав если температура пробы отличаетсяот указанной в 3.1, пробу выдерживают в
течение 1 ч при температуре выполнения измерений. Затем перемешивают в сосуде
легкими движениями, не перетирая. Перемешанную пробу хранят при температуре выполнения
измерений не более четырех дней.
7.1.2. Пробу масличных семян для определения массовых долей жира, протеина и клетчатки
перед измельчением следует вручную очистить от сорной примеси.Пробу для определения
массовой доли влаги и летучих веществ отбирают отдельно, не удаляя из нее сорную примесь. Пробу
семян измельчают порциями в измельчающем устройстве в течение 15 с. используя первую порцию
помола для «промасливания» измельчающего устройства и отбрасывая ее. После измельчения
каждой порции часть ее с крышки и стенок измельчающего устройства осторожно собирают в тару
для пробы. Неразмолотый остаток дополнительно измельчают в течение15 с, повторяя эту
процедуру до тех пор. пока при визуальном осмотре остатка не перестанут наблюдаться частицы
размером, превышающим 1 мм в любом линейном измерении. Следует избегать нагревания
измельчающего устройства, делая перерывы в работе для его охлаждения.
Пробу жмыхов или шротов в случае, если они находятся в виде твердых кусков или гранул,
предварительно измельчают в ступке с помощью пестика, а затем окончательно измельчают в
измельчающем устройстве порциями по (5 - 7) г в течение 15 с. Сыпучие образцы измельчают в
измельчающем устройстве без предварительной подготовки. Допускается измерение показателей в
мелкосемянных масличных культурах (горчице, рапсе, кунжуте, амаранте и др.) без измельчения,
еслиградуировкаприборадляэтихкультурбылавыполненааналогичнымобразом.
Измельченный материал помещают во влагонепроницаемый контейнер и выдерживают в нем около 1 ч
для достижения температуры помещения.
Хорошо перемешанную анализируемую пробу загружают шпателем в кювету в соответствии с
инструкцией к прибору и слегка уплотняют ее, при этом ее необходимо помещать в измерительную
кювету таким же образом, как это делалось при регистрации спектров градуировочных образцов -
плотность упаковки материала в кювете оказывает большое влияние на интенсивность ИК-спектров.
П р и м е ч а н и е - Не допускается насыпать пробу из сосуда, так как это приводит к гравитационному
разделению фракций и уменьшает точность анализа.
7.2 Выполнение измерений
Измерения производят сразу после заполнения кюветы в соответствии с инструкцией по
эксплуатации ИК-анализатора. Для повышения достоверности получаемого результата выполняют
три измерения на каждой пробе. Каждую порцию исследуемой пробы загружают в прибор для
измерений однократно.
п
(D
3