ГОСТ 32749-2014
3 Условия проведения измерений
3.1 При подготовке и проведении измерений в помещении лаборатории должны быть
соблюдены следующие условия:
- температура окружающей среды............................................ от 15 °С до 30 °С;
- относительная влажность воздуха ..........................................от 20 % до 90 %;
- напряжение питающей сети ................................................... (220
±
15)В;
- частота переменного тока.........................................................(50
±
2)Гц.
3.2При проведении градуировки ИК-анализатора и выполнении текущих анализов используют
однотипное измельчающее устройство и точно соблюдают методику измельчения проб, так как
размер частиц существенно влияет на результат измерений.
4 Сущность метода
Метод основан на регистрации спектров отражения анализируемых проб в ближней
инфракрасной области (от 800 до 2500 нм) и определении в них массовых долей влаги и летучих
веществ, жира, протеина и клетчатки. Расчет значений показателей производится позаранее
созданным градуировочным моделям.
5 Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивыи
материалы
5.1 ИК-анализатор для регистрации спектров отражения в ближней инфракрасной области (от
800 до 2500 нм) с индикацией результатов на экране персонального компьютера или дисплее
прибора и с предусмотренной в некоторых моделяхраспечаткой результатов на встроенном
принтере.
5.2 Измельчающее устройство (кофемолка или мельница лабораторная).
5.3 Ступка фарфоровая с пестиком по ГОСТ 9147.
5.4 Контейнеры (банки) стеклянные или пластмассовые с герметично закрывающимися крыш
ками любого типа, вместимостью не менее 250 см3.
5.5 Ткань мягкая хлопчатобумажная.
5.6 Секундомер.
6 Подготовка к измерению
6.1 Отбор проб
6.1.1 Отбор проб масличных семян - по ГОСТ 10852. жмыхов и шротов - по ГОСТ 13979.0.
6.1.2 Масса пробы, отобранной для анализа, должна быть не менее 250 г. Пробу помещают
в герметично закрывающуюся тару по 5.4.
6.2 Подготовка ИК-анализатора к работе
Прибор устанавливают,включают и выводят на режим в соответствии с инструкцией по
эксплуатации.
Перед проведением измерений поверхность измерительной кюветы или защитного стекла
интегрирующей сферы прибора должна быть чистой.
6.3 Градуировка ИК-анализатора
Градуировочные модели рассчитывают методом многофакторного анализа по спектрам
градуировочных образцов с известными значениями определяемых параметров, в соответствии с
руководством по эксплуатации ИК-анализатора и программного обеспечения.
Градуировочные образцы представляют собой образцы семян масличных культур, жмыхов и
шротов с известными значениями массовых долей: влаги и летучих веществ, установленными в
соответствии с ГОСТ 10856 и ГОСТ 13496.3, жира - в ГОСТ 10857 и ГОСТ 13496.15, протеина - в
ГОСТ 13496.4 и клетчатки - в ГОСТ 13496.2. Значения массовых долей жира, протеина и клетчатки для
целей градуировки рассчитываются при фактической влажности градуировочных образцов
Для градуировки ИК-анализатора по кахщому показателю используют не менее 40
градуировочных образцов. Образцы подбирают таким образом, чтобы значения массовых долей
анализируемого показателя в наборе для градуировки равномерно распределялись по всему
диапазону измерений. Значение коэффициента корреляции градуировочной модели должно
составлять не менее 0.8.
Подготовка образцов для градуировки ИК-анализатора выполняется в соответствии с 7.1.
2