ГОСТ РИСО 15353—2014
8 Построение градуировочного графика
Необходимо строить отдельный градуировочный график для каждой серии измерений. При
использовании чистых металлов и реактивов нулевой раствор должен давать несущественно малые
показания абсорбции, не принимаемые в расчет из-за небольшой разницы. В этом случае строят
градуировочный график, откладывая среднее значение абсорбции градуировочных растворов на осях
координат относительно содержания в мкг/см3 олова в растворах. Если нулевой раствор имеет
значительную абсорбцию, то требуется более полная процедура. В этом случае массу олова т г в
нулевом растворе рассчитывают по формуле
т 2 = т , х А, /А, - А ,,
где
mi - масса олова, в микрограммах, добавленная к первому градуировочному раствору;
Аг - значение абсорбции нулевого раствора;
А, - значение абсорбции первого градуировочного раствора.
Установленное значение т г добавляют к каждой номинальной градуиировочной массе для
получения градуировочного графика, проходящего через начало координат.
9 Обработка результатов
9.1 Расчетный метод
Содержание олова находят по градуировочному графику в растворе холостого опыта (7.2) и
анализируемых растворах, используя измеренные величины абсорбции этих растворов. Содержание
олова, найденное в растворе холостого опыта, вычитают из результатов анализируемых растворов.
Массовую долю олова iv, %. вычисляют по формуле
w
= msr/m х 104’
где
т<* - содержание олова, мкг. в анализируемом растворе, найденное по градуировочному
графику;
m - масса навески пробы, г.
9.2 Прецизионность
Запланированные испытания этого метода были выполнены в десяти лабораториях, на девяти
уровнях содержаний олова, каждая лаборатория проводила по три определения содержания олова
(см. примечания 1 и 2) для каждого уровня/
Используемые испытуемые образцы перечислены в таблице А1.
Полученные результаты обработаны статистически в соответствии с требованиями стандартов
ИСО 5725-1. ИСО 5725-2 и ИСО 5725-3.
Полученные данные показывают логарифмическую зависимость между содержанием олова,
повторяемостью (г), воспроизводимостью (Rw и R) и результатами испытаний, как суммировано в
таблице 4. Графическое представление данных показано на рисунке В.1.
Таблица 4 - Повторяемость и воспроизводимость
Массовая доля олова, ,
%
Предел повторяемости,
г.
Пределы воспроизводимости.
R*
R
0.001
0.003
0.007
0.010
0.020
0.030
0.060
0.090
0,10
0.00023
0.00042
0.00066
0.00080
0.0012
0.0014
0.0021
0.0026
0.0027
0.00020
0.00042
0.00074
0.00094
0.0015
0.0020
0.0031
0.0041
0.0042
0.00039
0.00077
0.0013
0.0016
0.0025
0.0033
0.0051
0.0065
0.0069
5