ГОСТ РИСО 15353—2014
4.2 Соляная кислота (HCI). р * 1,19 г/см3.
4.3 Соляная кислота, разбавленная 1:1.
4.4 Азотная кислота (HN03). р *=1,40 г/см3.
4.5 Муравьиная кислота (НСООН). р * 1.21 г/см3.
4.6 Соляная кислота (HCI), разбавленная 1: 24.
4.7 Аскорбиновая кислота (С6Н80 6).
4.8 Калий роданистый, раствор.
25 г калия роданистого (KSCN) растворяют в дистиллированной воде (4.1), разбавляют до 50
см3 и перемешивают. Раствор готовят непосредствен-но перед использованием.
4.9 4-метил-2-пеитанон (изобутил метил кетон), (СН3)2СНСН2СОСН3.
4.10 Промывной раствор.
45 г аскорбиновой кислоты (4.7) и 25 г калия роданистого растворяют в 500 см3 соляной
кислоты (4.6). Раствор готовят непосредственно перед использованием.
4.11 Олово, стандартный раствор
4.11.1 Основной раствор, содержащий 1 г/дм3олова.
Взвешивают (с точностью 0.0001 мг) 0,25 г олова металлического, с массовой долей олова не
менее 99.9 %. Помещают навеску в стакан вместимостью 250 см3и растворяют ее. при умеренном
нагревании, в 20 см3соляной кислоты (4.2) и 5 см3азотной кислоты (4.4). Немедленно удаляют стакан с
горячей плиты после полного растворения олова и оставляют до охлаждения раствора.
Количественно переносят раствор в мерную колбу с одной меткой вместимостью 250 см3,
содержащую 100 см3 соляной кислоты (4.2). Разбавляют до метки водой и перемешивают раствор.
1 см5этого основного раствора содержит 1 мг олова.
4.11.2 Стандартный раствор А. содержащий 50 мг/ дм3олова.
Переносят 25 см3 основного раствора (4.11.1) в мерную колбу с одной меткой вместимостью
500 см3 и добавляют 90 см3 соляной кислоты (4.2). Разбавляют раствор водой до метки и
перемешивают.
1 см3этого стандартного раствора содержит 0.05 мг олова.
4.11.3 Стандартный раствор В, содержащий 5 мг/дм3олова.
Помещают 25 см3 стандартного раствора А (4.11.2) в мерную колбу с одной меткой
вместимостью 250 см3 и добавляют 50 см3 соляной кислоты (4.2). Разбавляют раствор водой до метки и
перемешивают.
1 см3этого раствора содержит 0,005 мг олова.
4.12 Железо, не содержащее олова (допустимо менее 0.0001 % олова).
4.13 Раствор для оптимизации работы атомно-абсорбционного спектрометра.
4г аскорбиновой кислоты (4.7) растворяют в 40 см3 соляной кислоты (4.6). В охлажденный
раствор добавляют 3 см3 основного стандартного раствора олова (4.11.1). Выполняют операции в
точном соответствии с 7.3.2. но помещают органическую фазу в мерную колбу вместимостью 100 см3,
разбавляют до метки 4-метил-2- пентаноном (4.9) и перемешивают. Раствор остается стабильным
несколько недель, если колба надежно закрыта.
5 Аппаратура
Вся мерная стеклянная посуда должна быть класса А в соответствии с ИСО 648 или ИСО 1042,
в зависимости от того, что требуется.
Используют обычное лабораторное оборудование, а также следующую аппаратуру.
5.1 Атомно-абсорбционный спектрометр, снабженный лампой с полым катодом на олово,
запасы ацетилена и динитрооксида, не содержащие воды масла и достаточно чистые, чтобы
образовать устойчивый чистый красный факел пламени.
Атомно-абсорбционный спектрометр считается пригодным к использованию, если после
оптимизации режима работы по 7.3.5 значения предела обнаружения и характеристической
концентрации будут соответствовать значениям, определенным изготовителем прибора и критериям
точности, установленным в 5.1.1 - 5.1.3. Кроме этого желательно, чтобы прибор удовлетворял
дополнительным требованиям, приведенным в 5.1.4
5.1.1 Предел минимальной (кратковременной) стабильности
Стандартноеотклонение10значенийабсорбциинаиболееконцентрированного
градуировочного раствора не должно превышать 1.5 % средней абсорбции этого раствора.
5.1.2 Предел обнаружения
Предел обнаружения вычисляют как утроенное стандартное отклонение 10 значений абсорбции
раствора, содержащего соответствующий элемент с выбранным уровнем концентрации, имеющим
значение абсорбции чуть выше, чем нулевой раствор. Предел обнаружения олова в матрице
2