ГОСТ РИСО 15353—2014
ствола делительной воронки. Органическую фазу фильтруют через сухую быстро фильтрующую
фильтровальную бумагу в сухую мерную колбу вместимостью 10 см2. Колбу закрывают. Раствор
устойчив в течение 24 час.
7.3.3 Приготовление градуировочных растворов
В серию из 6 стаканов вместимостью 250 см3 вносят железо (4.12) и стандартные растворы
олова (4.11.2 и 4.11.3) в соответствии с таблицы 2. Операции выполняют точно в соответствии с 7.3.1 и
7.3.2.
Таблица 2 Градуировочные растворы
Железо, не содержащееОбъем стандартногоОбъем стандартногоСодержание олова в
олова (4.12). г раствора олова (4.11.3).
cmj
раствора олова (4.11.2), см5 конечном анализируемом
растворе, мкг
1.00
-
0
1,0
1
-
5
1.02
-
10
1.0-
1
50
1.0
-
2 100
1.0-
5
250
0.5
-
00
0.5-2 100
0.5
-
2.5 125
0.5-3 150
0.5
-
4 200
0.5-5 2Ё5
0.25
-
0
0
0.25-2 100
0.25
-
3 150
0.25-
4
200
0.25
-
5 250
0.25-
6
300
7.3.4 Настройка атомно-абсорбционного спектрометра
Параметры приведены в таблице 3.
7.3.5 Оптимизация режима работыатомно-абсорбционного спектрометра.
Необходимо соблюдать рекомендации изготовителя при подготовке прибора к работе. Когда
это показано, распыляют 4-метил 2 пентанон (4.9). Прибор регулируют, пока не получают
максимальный сигнал при распылении оптимизирующего раствора (4.13). Продолжают распыление 4-
метил 2 леитанона (4.9). пока не убедятся, что прибор готов к измерениям. Оценивают
инструментальные критерии (5.1.1 - 5.1.3) и дополнительную характеристику, по 5.1.4, для гарантии
того, что прибор готов к измерениям.
Таблица 3 Инструментальные параметры
Тип лампы
Длина волны
Пламя
Ток лампы
Ширина щели
Корректор фона
С полым катодом на олово
224.6 нм
Динитрооксид-ацетилен, восстановительное. Высота красного факела пламени,
отрегулированного на максимальную чувствительность по олову, должна быть
примерно 20 мм
По рекомендации изготовителей
Тоже
Не требуется
7.3.6 Спектрометрические измерения
Измерение абсорбции начинают с распыления наименее концентрированного градуировочного
раствора. Далее продолжают измерение двух или трех растворов анализируемых образцов с
неизвестным содержанием олова, затем следующий (в возрастающем порядке) градуировочный
раствор, еще два или более раствора анализируемых образцов, с неизвестным содержанием олова,
и т.д. Таким образом, все растворы неизвестных анализируемых образцов будут измерены в тот же
самый период времени, что и градуировочные растворы. Такой порядок измерения исключает
возможность дрейфа прибора между измерениями градуировочных растворов и неизвестными
анализируемыми растворами.
4