ГОСТ РИСО 15353—2014
подобной конечному анализируемому раствору навески пробы, должен быть менее 0.1 мкг/см3олова
в органическом растворе.
5.1.3
Л
инейность градуировочного графика
Наклон градуировочного графика для верхних 20 % концентрационной области (выраженный
как изменение в абсорбции) не должен быть менее 0.7 значений наклона для нижних 20 %
концентрационной области, определенного таким же способом. Для приборов с автоматической
градуировкой получают показания абсорбции, используя 2 или более стандартов, при этом выше
указанные требования к линейности графика должны выполняться.
5.1.4 Характеристическая концентрация
Характеристическая концентрация олова в матрице, аналогичной конечному анализируемому
раствору навески пробы, должна быть менее 0.4 мкг/см3 олова в органическом растворе.
5.2 Вспомогательное оборудование
Для оценки критериев по 5.1 и для всех последующих измерений следует использовать
ленточный самописец и (или) цифровое считывающее устройство.
Расширение шкалы может быть использовано до тех пор. пока наблюдаемый шум не превысит
погрешности считывающего устройства и всегда рекомендуется использовать при значениях
абсорбции ниже 0.1. Если необходимо использовать расширение шкалы, а прибор не имеет
устройства для определения значения коэффициента расширения шкалы, это значение может быть
рассчитано простым делением значений абсорбции соответствующего раствора, полученных с
расширением и без расширения шкалы.
6 Отбор проб
Отбор проб проводят в соответствии с ИСО 14284 или другими подходящими национальными
стандартами на сталь
7 Проведение анализа
7.1 Аналитическая навеска
Аналитическую навеску взвешивают в соответствии с данными таблицы 1. с точностью близкой
к 0.0001 г.
Таблица 1 Аналитическая навеска
Аналитическая навеска, г
Ожидаемая массовая доля олова. %
От 0.001 до 0.025
Св. 0.025 до 0.05
Св. 0.05 до 0.1
1
0.5
0.25
7.2 Холостой опыт
Параллельно с анализом исследуемой пробы проводят холостой опыт.Холостой опыт
проводят в тех же условиях, используя ту же методику, те же количества всех необходимых
реактивов за исключением навески исследуемой пробы.
7.3 Определение
7.3.1 Приготовление анализируемого раствора
Навеску исследуемой пробы (7.1) помещают в стакан вместимостью 250 см3, добавляют 20 см3
соляной кислоты (4.3) и 5 см3 азотной кислоты (4.4), накрывают стакан крышкой и осторожно
нагревают. После полного растворения навески стакан немедленно удаляют с горячей плиты и
охлаждают раствор. Обмывают крышку водой и добавляют 5 см3 муравьиной кислоты (4.5).
Осторожно нагревают стакан (без крышки) до прекращения реакции, после этого стакан немедленно
удаляют с горячей плиты и разбавляют раствор 20 см3 соляной кислоты (4.6). Добавляют 4 г
аскорбиновой кислоты (4.7) и растворяют ее при умеренном нагревании. После растворения
немедленно удаляют стакан с горячей плиты и охлаждают до комнатной температуры.
7.3.2 Экстракция
Раствор образца количественно переносят в делительную воронку вместимостью 125 см3 и
разбавляют соляной кислотой (4.6) до 60 см3. Добавляют 5 см3раствора роданистого калия (4.8) и 10
см34-метил-2-пентанона (изобутил метил кетона) (4.9). Энергично встряхивают воронку в течение 60 с.
Дают фазам полностью разделиться, обычно для этого достаточно 5 мин. но в случае образцов,
содержащих графит, или элементов, выпадающих в осадок, процесс может длиться от 15 мин до 20
мин. Водную фазу отбрасывают. Добавляют 50 см3 промывного раствора (4.10) и энергично
встряхивают воронку в течение 120 с. Дают фазам полностью разделиться, водную фазу
отбрасывают. Нет необходимости количественно отделять органическую фазу. Отбрасывают
примерно 0.5 см3 раствора, содержащего обе фазы. Обязательно следует удалить всю воду из
3