ГОСТ Р ИСО 22725—2014
Т а б л и ц а 2 — Предварительная оценка анализируемого раствора
Предполагаемый
диапазон массовых
долей тантала.
%
Массовая
доля тантала
<к*>.%
Обозначение Кх
Стандартный раствор
тантала
Объем стандартного
раствора, см3
0
.1 0 -1 .0
1.0
К,
4.8
2.5
1.0 -5 .0
5.0
К5
4.8
12,5
7.4.2 В мерную колбу, маркированную Кх.добавляют стандартные растворы (4.10) в объемах, не
обходимых для создания матрицы, подобной раствору анализируемого образца, по каждому элементу,
массовая доля которого превышает 1%. Точность соответствия матрице должна быть в пределах про
цента.
7.4.3 Далее в колбу добавляют 2.5 см3Н3Р04(4.4), 7.5 см3НСЮ4 (4.5) и 10 см3раствора внутрен
него стандарта (4.6). Разбавляют водой до метки и перемешивают.
7.4.4 Готовят нулевой раствор К0 таким же способом, как и градуировочный раствор Кх,т. е. вво
дят все ингредиенты за исключением тантала.
7.4.5
Измеряют абсолютные интенсивности (/0 и 1Х) растворов
K
q и
Кх.
7.4.6 Измеряют абсолютную интенсивность /ТТа анализируемого раствора ТТа.
7.4.7 Рассчитывают приблизительное значение массовойдоли тантала wTTaв процентах в анали
зируемом растворе по следующему уравнению
^ТТа - Л"Та
(wx ~ w o)/Jx ~
4>-
7.5 Приготовление градуировочных растворов К Таи КЛТав качестве ограничивающих
Для каждого анализируемого раствора ТТа готовят два близких по матрице градуировочных рас
твора К|Та и К„ Та с содержанием тантала в KjTa немного меньше чем в анализируемом растворе, а в
KhТа немного больше. Эти градуировочные растворы готовят следующим образом.
7.5.1 Вносят стандартный раствор тантала (4.8 или 4.9) градуированной пипеткой или бюреткой в
стакан из PTFE или из PFA. маркируя его К>Та, в таком количестве, чтобы массовая доля тантала iv.Ta
в процентах приблизительно была в пределах КТТа* 0,75 < К|Та < КТТа * 0.95. К)Та выбирают так. чтобы
объем раствора можно было легко отобрать градуированной пипеткой.
7.5.2 Вносят стандартный раствор тантала (4.8 или 4.9) градуированной пипеткой или бюреткой
в стакан из PTFE или из PFA. маркируя его КЛТа, в таком количестве, чтобы массовая доля whТав про
центах была приблизительно в пределах КТТа * 1,05 < КЛТа < КТТа * 1,25. К„ Та выбирают так, чтобы
объем раствора можно было легко отобрать градуированной пипеткой.
7.5.3 К градуировочным растворам К;Та и КЛТа добавляют все матричные элементы, используя
подходящие количества стандартных растворов (4.10). массовая доля которых в растворе анализи
руемого образца выше 1 %. Точность соответствия вводимых матричных элементов по массовой доле
должна быть не менее 1 %.
7.5.4 Далее продолжают процедуры в соответствии с 7.2.2 до 7.2 5.
7.6 Измерение анализируемых растворов
Сначала измеряют абсолютную или относительную интенсивность аналитической линии градуи
ровочного раствора К-Та с наименьшим содержанием тантала, затем анализируемого раствора ТТа и
после этого измеряют интенсивность градуировочного раствора КЛ Та с более высоким содержанием
тантала. Повторяют это чередование три раза, рассчитывают среднее значение интенсивности /|Та и lh
Та для нижнего и верхнего градуировочного раствора соответственно и /ТТа для анализируемого рас
твора.
8 Обработка результатов
8.1 Метод расчета
Массовую долю тантала в процентах ivTa в анализируемом растворе ТТа рассчитывают по урав
нению
И’та *
w i.
Та + (Л а ~ А.ТаК^Л.Та “
w iJaVl h,Ja
“ А.Та-
5