ГОСТРИСО 22725—2014
эмиссионного спектрометра и измеряют интенсивности излучения тантала и одновременно элемента
внутреннего стандарта, если такой элемент вводят.
Например, аналитическая линия тантала показана в таблице 1.
Метод градуировки основан на очень близком соответствии градуировочных растворов по матри
це анализируемым образцам, а массовые доли тантала в ограничивающих градуировочных растворах
должны находиться приблизительно в пределах 0.75 % и 1.25 % от содержания тантала в
анализируе мом образце. Поэтому концентрация всех элементов в образце должна быть
приблизительно известна. Если такой информации нет. образец следует проанализировать
полуколичественным методом. Пре имущество этой процедуры в том. что возможные влияния
матричных элементов будут автоматически компенсированы, в результате чего повышается точность
определения. Это особенно важно для учета межэлементных влияний, которые могут быть
значительными при анализе высоколегированных спла вов. Все возможные влияния следует снижать
до минимального уровня. Поэтому важно, чтобы исполь зуемый спектрометр удовлетворял
установленным инструментальным критериям метода для выбран ных аналитических линий. Линия,
соответствующая 240.06 нм. должна быть тщательно исследована. Если используют другое линии,
они также должны быть тщательно проверены. Аналитическая линия для внутреннего стандарта
также должна быть тщательно выбрана. Рекомендуется использовать ли нию скандия 363.07 нм. Эта
линия свободна от влияний элементов при их содержаниях, обычных для никелевых сплавов.
Т а б л и ц а 1 — Пример аналитической линии для тантала
Элемент
Аналитически линия, нм
Мешающие элементы
Тантал
240,06
Fe. Hf
П р и м е ч а н и е — Использование внутреннего стандарта несущественно, т. к. не обнаружено отличий в
результатах, полученных лабораториями, работавшими с внутренним стандартом или без него.
4 Реактивы
При проведении анализа, если не указано иное, используют реактивы только установленной ана
литической степени чистоты и только воду 2-ой степени чистоты по ИСО 3696.
4.1 Фтористоводородная кислота, с массовой долей 40 %, плотностью р * 1.14 г/см3или с массо
вой долей 50 % и плотностью р* 1.17 г/см3.
ПРЕДОСТЕРЕЖЕНИЕ — Фтористоводородная кислота обладает крайне раздражающим действи
ем. разъедающим кожу и слизистые оболочки, провоцирует некоторые кожные заболевания, которые
медленно излечиваются. В случае контакта с кожей пораженное место необходимо очень хорошо про
мыть водой, обработать гелем, содержащим 2.5 % (масс) глюконата кальция, и немедленно обратиться
за медицинской помощью.
4.2 Хлористоводородная кислота (HCI). плотностью р * 1,19 г/см3.
4.3 Азотная кислота (HN03), плотностью р *=1.40 г/см3.
4.4 Ортофосфорная кислота (Н3Р04). плотностью р * 1.70 г/см3.
4.5 Хлорная кислота (НСЮ4), с массовой долей 60 %. плотностью р * 1.54 г/см3или с массовой
долей 70 % и плотностью р * 1.67 г/см3.
4.6 Раствор внутреннего стандарта. 100 мг/дм3
Выбирают подходящий элемент в качестве внутреннего стандарта и готовят раствор с концентра
цией 100 мг/дм3.
4.7 Стандартный раствор тантала. 10 г/дм3
Взвешивают 1 г высокочистого тантала (не менее 99.9 % по массовой доле) с точностью до
0.0005 г. помещают его в стакан и растворяют в смеси, состоящей из 10см3фтористоводородной кисло ты
(4.1) и 10 см3 азотной кислоты (4.3). Раствор охлаждают и количественно переносят в мерную колбу с
одной меткой вместимостью 100 см3. Разбавляют до метки водой и перемешивают.
Этот раствор содержит 10 мг/см3тантала.
4.8 Стандартный раствор тантала. 1 г/дм3
Взвешивают 0,1 г высокочистого тантала (не менее 99.9 % по массовой доле) с точностью до
0,0005 г. помещают навеску в стакан и растворяют ее в смеси, состоящей из 10 см3 фтористоводо-
2