ГОСТ Р ИСО 22725—2014
родной кислоты (4.1) и 10 см3азотной кислоты (4.3). Раствор охлаждают и количественно переносят в
мерную колбу с одной меткой вместимостью 100 см3. Разбавляют до метки водой и перемешивают.
Этот раствор содержит 1 мг/см3тантала.
4.9 Стандартный раствор тантала. 100 мг/дм3
10см3стандартного раствора тантала (4.8) переносят при помощи градуированной пипетки (или
бюретки) в мерную колбу с одной меткой. Добавляют 10 см3фтористоводородной кислоты (4.1) и 10 см3
азотной кислоты (4.3). Раствор разбавляют до метки водой и перемешивают.
Этот раствор содержит 0.1 мг/см3тантала.
4.10 Стандартные растворы мешающих элементов
Стандартные растворы готовят для каждого элемента, массовая доля которого в анализируемом
образце превышает 1 %. Для приготовления растворов используют чистые металлы или химические
вещества, массовая доля тантала в которых менее 10 мкг/г.
5 Аппаратура
Вся мерная стеклянная посуда должна быть класса А и калибрована в соответствии с ИСО 648
или ИСО 1042 в зависимости от предназначения.
Используют обычное лабораторное оборудование, а также следующую аппаратуру.
5.1 Стаканы из политетрафторэтилена (PTFE) или из перфторалкокси-сополимера (PFA) с гра
фитовой подложкой.
5.2 Мерные колбы из полипропилена вместимостью 100 см3 в соответствии с ИСО 1042.
5.3 Атомно-эмиссионный спектрометр (АЭС)
Спектрометр должен иметь в качестве источника возбуждения индуктивно связанную плазму
(ИСП) и систему распыления, устойчивую к фтористоводородной кислоте. Спектрометр ИСП-АЭС счи
тается пригодным, если после оптимизации параметров по 7.3 будет удовлетворять инструментальным
критериям, изложенным в нижеследующих подпунктах.
Спектрометр может быть одновременного или последовательного действия. Если спектрометр
последовательного действия оборудован устройством для одновременного измерения линии внутрен
него стандарта, при измерениях можно использовать метод с применением внутреннего стандарта.
Если спектрометр последовательного действия не оборудован таким устройством, внутренний стан
дарт не может быть использован, и применяют альтернативный метод без использования внутреннего
стандарта.
5.3.1 Практическое разрешение спектрометра с последовательным действием
Рассчитывают ширину полосы (за полную ширину принимают ширину полосы на половине мак
симума высоты) в соответствии с А.2 приложения А для используемой аналитической линии, включая
линию внутреннего стандарта. Ширина полосы должна быть менее 0.030 им.
5.3.2 Минимальная кратковременная стабильность
Рассчитывают стандартное отклонение десяти измерений абсолютной интенсивности или отно
шения интенсивностей, соответствующих танталу и внутреннему стандарту, с использованием наибо
лее концентрированного градуировочного раствора тантала в соответствии с А.З приложения А. Отно
сительное стандартное отклонение не должно превышать 0.4 %.
5.3.3 Концентрация, эквивалентная фоновому излучению
Рассчитывают концентрацию, эквивалентную фону (КЭФ), в соответствии с А.4 приложения А для
спектральной аналитической линии, используя раствор, содержащий только анализируемый элемент.
Максимальные значения КЭФ не должны превышать 0.8 мг/дм3.
6 Отбор проб и подготовка образцов
6.1 Отбор проб и подготовка лабораторных образцов должны быть выполнены по соглашению
сторон, а в случае разногласий сторон — по подходящему стандарту.
6.2 Лабораторный образец обычно готовят в виде фрезерной или сверлильной стружки без до
полнительной механической обработки.
6.3 Лабораторный образец должен быть чистым, промытым в чистом ацетоне и высушенным на
воздухе.
3