ГОСТРИСО 22725—2014
6.4Если для приготовления лабораторного образца использованы инструменты, изготовленные
с применением твердой пайки, образец должен быть обработан 15 % (по массовой доле) азотной кис
лотой в течение нескольких минут, затем несколько раз промыт в дистиллированной воде, потом в
ацетоне и высушен на воздухе.
7 Проведение анализа
7.1 Аналитическая навеска
Взвешивают 0.25 г анализируемого образца с точностью до 0.0005 г.
7.2 Приготовление анализируемого раствора ТТа
При использовании фтористоводородной кислоты HF (4.1) растворение следует проводить в ста
канах из PTFE или из PFA с графитовой подложкой.
7.2.1 Аналитическую навеску помещают в стакан из PTFE или из PFA с графитовой подложкой.
7.2.2 К навеске добавляют 5 см3HF (4.1). 30 см3HCI (4.2) и 3 см3HN03(4.3). Растворение образ
ца продолжают при комнатной температуре в течение ночи. После этого добавляют 2.5 см3Н3Р04(4.4).
Если необходимо, стакан нагревают до полного растворения навески. Добавляют 7.5 см3НСЮ4(4.5) и
нагревают до появления паров хлорной кислоты. Выпаривание продолжают в течение 2-3 мин.
П р и м е ч а н и е — Вместо 2.5 см3 Н3Р 04 (4.4) и 7.5 см3 НСЮ4 (4.5) можно также добавлять 5 см3 Н3Р04
(4.4) и 5 см3 НСЮ4 (4.5).
7.2.3 Раствор охлаждают и добавляют 10 см3 воды для растворения солей. Небольшой остаток
может не раствориться. В этом случае добавляют 2 см3 HF (4.1) и осторожно нагревают примерно 20
мин до полного растворения осадка.
П р и м е ч а н и е — Способ альтернативного растворения по 7.2.2 и 7.2.3 гложет быть следующим: добав
ляют 30 см3 HCI (4.2). 3 см3 HN03 (4.3) и 5 см3 Н3Р 04 (4.4) или 20 см3 НС1 (4,2). 10 см3 HN03 (4.3) и 5 см3 Н3Р04
(4.4) . Начинают растворение при комнатной температуре. Если необходимо, раствор нагревают до полного раство
рения остатка. Добавляют 2 см3 HF (4.1) и 5 см3серной кислоты (H2S 04. р * 1.84 r/см3) и нагревают до появления
паров серной кислоты. Раствор охлаждают идобавляют 10 см3водыдля растворения солей. Осторожно нагревают до
полного растворения остатка.
7.2.4 Раствор охлаждают до комнатной температуры и количественно переносят его в мерную
колбу из полипропилена вместимостью 100 см3. При использовании внутреннего стандарта добавляют
градуированной пипеткой 10 см3раствора внутреннего стандарта (4.6).
7.2.5 Раствор разбавляют до метки водой и перемешивают. Измерения производят настолько бы
стро. насколько это возможно.
7.3 Оптимизация спектрометра
7.3.1 Для стабилизации прибор ИСП/АЭС включают по меньшей мере за 30 миндо начала любых
измерений.
7.3.2 Оптимизацию параметров прибора проводят в соответствии с инструкциями производителя.
7.3.3 Устанавливают программу для измерения интенсивности, ее среднего значения и относи
тельного стандартного отклонения на выбранных аналитических линиях.
7.3.4 При использовании внутреннего стандарта устанавливают программу с возможностью рас
чета отношения значения интенсивности аналита к значению интенсивности внутреннего стандарта.
Интенсивность внутреннего стандарта должна измеряться одновременно с интенсивностью аналита.
7.3.5 Проверяют инструментальные характеристики прибора на соответствие требованиям, из
ложенным в 5.3.1-5.3.3.
7.4 Предварительная оценка анализируемого раствора
Готовят градуировочный раствор Кх с матрицей, подобной раствору анализируемого образца, как
указано ниже.
7.4.1Используя градуировочную пипетку (или бюретку) и мерную колбу вместимостью 100 см3из
полипропилена (5.2). маркированную Кх готовят градуировочный раствор Кх, соответствующий оценен
ной массовой доле тантала в образце в процентах, как указано в таблице 2.
4