ГОСТ 31343—2007
Содержание кислорода а первоначальной или разбавленной пробе должно оставаться в течение всего вре
мени инкубации таким, чтобы были обеспечены нормальные условия протекания аэробныхбиохимическихпроцес-
сов. Эти условия будут соблюдены, если анализируемая проба или смесь пробы с разбавляющей водой
перед началом определения будет насыщена кислородом воздуха приблизительно до 8.8 мг/дм3при20 "С и если
во время инкубационного периода произойдет снижение концентрации кислорода на 50 %. но так. чтобы остающаяся
концен трация кислорода спустя пять дней составила не менее 3 мг/дм3.
Пробы с высоким ВПК анализируют при разведении их разбавляющей водой в таком отношении, чтобы были
соблюдены вышеуказанные оптимальные условия. Разбавление пробы проводят на основании предполагаемого ВПК.
Для приблизительного расчета требуемого разбавления используют бихроматную окисляемость пробы.
Условно принимают, что биохимическое потребление кислорода составляет 40 %—60 % ХПК. но так как в
воде после инкубации при правильно взятом разбавлении должно остаться примерно 3—5 мг кислорода на 1 дм3,то
вычисляемое значение ВПКделят на четыре или пять. Полученный результат показывает, во сколько раз надо раз
бавлять анализируемую воду.
Пример — Химическое потребление кислороде воды равно 5000 мг кислороде на 1 дм3. Принимаем
ВПК, равным 60 % ХПК. это составляет 3000 мг кислорода на 1 дм3. Делим это значение на 5, получаем,
что пробу надо разбавить в 600 раз.
Е.2 Аппаратура и реактивы
Термостат, установленный на 20 °С. с допустимым отклонением ± 1“С. Целесообразно применять термостат
с водяным охлаждением, который обеспечивает указанную температуру и в летнее время.
Устройстводля аэрации с распределением воздуха через несколько трубок. Воздух пропускаютчерез ватный
фильтр и стеклянную фильтрующую пластинку.
Разбавляющая вода.
Для приготовления ее берут 1дм3дистиллированной воды, насыщенной при 20*0 кислородом воздуха, при
бавляют 0.3 г натрия углекислого, кислого (NaHCl3) для доведения pH до 7.0—8.0.Чистоту разбавляющей воды про-
веряют следующим образом. Четыре кислородные склянки заполняют разбавляющей водой; в двух из них
определяют кислород в день исследования пробы («нулевой день»), а в двух других, которые помещают в термос тат
с анализирующими пробами, определяют содержание кислорода на пятый день. Разность между средней кон
центрацией кислорода в «нулевой» пробе и в пробе, взятой на пятый день, не должна превышать 0.5 мг/дм3.
Сульфат марганца (II). раствор.
Растворяют 400 гсульфата марганца MnS042H20 (или 480 г MnS04-4Н20 или 364 г MnS04« 20 ) в дистилли
рованной воде и доводят объем до 1дм3, фильтруют через бумажный фильтр.
Едкий калий с йодидом натрия, раствор (реактив Винклера).
Растворяют 700 г едкого калия (КОН) и 150 г йодида натрия (NaJ) в 700 см3дистиллированной воды и доводят
до 1дм3. Проверку качества реактива проводят следующим образом. В колбу добавляют 100 см3дистиллирован
ной воды и 10 см3разбавленной (1:4) серной кислоты, 2 см3раствора реактива, после прибавления 5 см3 раствора
крахмала не должна появиться окраска.
Серная кислота. чщ.а.(1:4; 2.3).
Тиосульфат натрия 0.1 н;0.01 нормальные растворы.
Бихромат калия 0.1 и 0.01 нормальные растворы.
Сульфиниловая кислота или мочевина, 40 %-ный раствор.
Крахмал. 0.5 %-ный раствор.
Смешивают 5 г растворимого крахмала чистого для анализа (ч.д.а.)с 50 см3дистиллированной воды и прили
вают к 950 см3 кипящей дистиллированной воды. Раствор консервируют прибавлением небольшого количества
йодида ртути или хлороформа.
Е.З Проведение анализа
Отбирают пипеткой рассчитанное по ХПК количество жидкого навоза, помещают в мерную колбу на 1 дм3,
доводят разбавленной водой до метки.
Подготовленную таким образом пробу перемешивают и наливают в четыре кислородные склянки. Каждую
кислородную склянку ополаскивают приблизительно 30 см3 подготовленной пробы и наполняют сифоном до само го
края. Если подготовленная проба содержит взвешенные вещества, содержимое колбы перемешивают перед
каждым переливанием.
Наполненную кислородную склянку закрывают так. чтобы внутри не осталось пузырьков воздуха.
Вдвух из четырех кислородных склянок тотчасже определяют кислород. Время между разбавлением пробы и
фиксированием кислорода при определении концентрации его в день отбора пробы должно быть не более 15 мин.
Оставшиеся две кислородные склянки помещают в термостат в мелкие чашки или фарфоровые кюветы,
наполненные дистиллированной водой. Кислородные склянки помещают пробками вниз, погружая горло в воду
(водяной затвор). Дистиллированную воду обновляют в каждом определении. Кислородные склянки хранят при
температуре 20 "С в течение 5 сут.
Затем в обеих кислородных склянках определяют концентрацию растворенного кислорода. Определение
кислорода в «нулевой» и пятый дни проводят по методу Винклера.
23