ГОСТ 32599.1-2013
накрывают часовым стеклом и оставляют на 12 ч при комнатной температуре.
Раствор фильтруют, не перемешивая, через двойной плотный фильтр (синяя
лента) с небольшим количеством фильтробумажной массы.
Промывают стакан с осадком промывной жидкостью, количественно переносят
осадок на фильтр, оттирают приставшие к стенкам стакана частицы кусочком
беззольного фильтра и стеклянной палочкой с резиновым наконечником и промывают
2 - 3раза этим же раствором промывной жидкости, затем теплой водой до
исчезновения ионов хлора в промывных водах (проверка с помощью раствора
азотнокислого серебра).
Фильтр с осадком помещают в прокаленный и взвешенный платиновый тигель,
сушат, озоляют без воспламенения, сжигают при достаточном доступе воздуха и
прокаливают при температуре от 700 °С до 800 °С, после чего охлаждают в эксикаторе
и взвешивают. Прокаливание повторяют до получения постоянной массы.
П р и м е ч а н и е - Если осадок, осажденный из основных растворов по 8.2 и 8.3, загрязнен
оксидом кремния или имеет сероватый оттенок, после охлаждения к осадку прибавляют 10 капель
серной кислоты, 10 см3 фтористоводородной кислоты и выпаривают досуха. Тигель с осадком
прокаливают 15 мин при температуре от 700 °Сдо800 °Сдо постоянной массы и взвешивают.
8.6.2Для внесения поправки на массу серы в реактивах через все стадии
анализа проводят холостой опыт.
9 Обработка результатов
9.1 Массовую долю серы (X), %, вычисляют по формуле
-
т 2) -
(m3- «14]]0,1374-
К
•100
X =-----------------------
т
------------------------ ,
(
1
)
где т, - масса платинового тигля с осадком сернокислого бария, г;
т2- масса платинового тигля, г;
т 3- масса платинового тигля с осадком сернокислого бария холостого опыта, г;
щ, - масса платинового тигля холостого опыта, г;
т - масса навески пробы, г;
0,1374 - коэффициент пересчета сернокислого бария на серу;
К - коэффициент пересчета массовой доли серы на ее массовую долю в сухом
материале, вычисляемый по формуле
К =
100
100-W ’
(
2
)
10