ГОСТ 32599.1-2013
8.2 Разложение спеканием
Навеску руды, концентрата, агломерата или окатыша в соответствии с
таблицей 1, взвешенную с точностью до 0,0002 г, помещают в обработанный
фарфоровый тигель, перемешивают с 2 - 5 г смеси для спекания, уплотняют и
засыпают сверху необходимое количество смеси для спекания в соответствии с
таблицей 1.
П р и м е ч а н и е - Новые фарфоровые тигли предварительно обрабатывают, прокаливая в
них 7 г смеси для спекания при 800 С в течение 20 мин.
Тигель помещают в холодную муфельную печь, нагревают до температуры
800 ’С и выдерживают в течение 30 мин. После охлаждения тигель помещают в стакан
вместимостью 400 см3, приливают 150 см3 горячей воды и нагревают до полного
выщелачивания спека, помешивая и разбивая комочки стекляннойпалочкой.
Полученный раствор охлаждают, тигель извлекают и обмывают водой. Если при
выщелачивании спека раствор окрашивается в зеленый цвет манганатом, то
последний восстанавливают, добавляя несколько капель пероксида водорода и
нагревая до исчезновения окраски.
8.3 Разложение сплавлением
Навеску руды, концентрата, агломерата или окатыша в соответствии с
таблицей 1, взвешенную с точностью до 0,0002 г,помещают в железный или
никелевый тигель, содержащий 3 - 5 г смеси для сплавления, в соответствии с
таблицей 1. Прибавляют 1 - 3 г пероксида натрия или 0,5 - 1 г азотнокислого калия,
хорошо перемешивают и засыпают сверху необходимое количество смеси для
сплавления в соответствии с таблицей 1.
Тигель медленно нагревают до температуры 800 "С, постепенно передвигая
тигель в горячую зону до получения прозрачного плава. Продолжают нагревание при
температуре от 800 °С до 850 °С от 15до 20 мин в случае сплавления с пероксидом
натрия, и от 20 до 30 мин в случае сплавления с азотнокислым калием.
Тигель охлаждают, помещают в стакан вместимостью 400 см3, содержащий 150
см3воды, и растворяют плав при температуре 60 - 70 С. Тигель извлекают из стакана
и обмывают горячей водой.
8.3.1Горячий раствор, полученный в соответствии с 8.2 и 8.3, фильтруют через
фильтр средней плотности с небольшим количеством фильтробумажной массы,
собирая фильтрат в стакан вместимостью 500 см3. Осадок промывают 6 - 8раз
горячим раствором углекислого натрия.
7