ГОСТ 32599.1-2013
При массовой доле свинца и бария более 1 % растворы, полученные в
соответствии с 8.2 и 8.3, фильтруют, оставляя большую часть осадка в стакане, в
которомпроводилось выщелачивание.Приливают 50 см3 горячего раствора
углекислого натрия, кипятят в течение 5-10 мин и фильтруют через тот же фильтр.
Затем осадок переносят из стакана на фильтр и промывают 5 - 6раз
раствором углекислого натрия. Осадок отбрасывают.
Фильтрат, объем которого должен быть около 250 см3, нейтрализуют соляной
кислотой, разбавленной 1:1, по метиловому оранжевому и добавляют избыток кислоты
в расчете от 1 до 1,5 см3 на 100 см3 раствора. Полученный основной раствор
используют для осаждения сульфат-иона (см. 8.5).
8.4 Кислотное разложение
8.4.1Навеску руды, концентрата, агломерата или окатыша в соответствии с
таблицей 2, взвешенную с точностью до 0,0002 г, помещают в стакан вместимостью
500 см3, прибавляют 1г хлората калия, 4 см3воды и тщательно перемешивают.
Приливают смесь кислот, в соответствии с таблицей 2, и осторожно нагревают
до растворения навески. Выпаривают раствор досуха, охлаждают, прибавляют 10 см3
соляной кислоты и снова выпаривают досуха, продолжая нагревать при температуре
примерно 150 °С в течение 30 мин. Охлаждают, добавляют 30 см3соляной кислоты,
нагревают до растворения солей, прибавляют 25 см3воды и кипятят в течение 5 мин.
Раствор фильтруют через плотный бумажный фильтр (синяя лента), собирая раствор
в стакан вместимостью 500 см3. Промывают фильтр и остаток теплым раствором
соляной кислоты, разбавленным 2:100 до отрицательной реакции небольшой порции
фильтрата на ион железа (III) с раствором роданида аммония. Фильтр с остатком
сохраняют.
Фильтрат и промывные воды выпаривают до объема 10 см3, охлаждают и
переносят в делительную воронку вместимостью 250 см3, используя 50 см3соляной
кислоты, разбавленной 2:1, приливая ее для ополаскивания стакана несколькими
порциями. Добавляют в воронку 50 см3метил изобутил кетона и встряхивают в течение
1 мин. После разделения слоев сливают нижний водный слой во вторую делительную
воронку. Промывают органический слой соляной кислотой, разбавленной 2:1,
встряхивая 30 с. После разделения слоев соединяют нижний водный слой с первым.
Повторяют промывание органической фазы, соединяют водный раствор и отбрасывают
органическую фазу.
Приливают 50 см3 метил изобутил кетона в воронку, содержащую водный
8