ГОСТ 32599.1-2013
раствор, и встряхивают в течение 1мин. После разделения слоев сливают нижний
водный слой в стакан вместимостью 500 см3. Промывают органическую фазу,
экстрагируя дважды с 10 см3соляной кислоты, разбавленной 2:1. Органическую фазу
отбрасывают, водные растворы объединяют и прибавляют 10 см3 смеси кислот и
выпаривают досуха для разложения органических веществ. Приливают 10 см3соляной
кислоты и выпаривают досуха на горячей плите при температуре около 150 °С. Затем
приливают 10 см3 соляной кислоты и выпаривают досуха, продолжая нагревание в
течение 30 мин. Охлаждают, добавляют 5 см3 соляной кислоты, 30 см3 воды,
нагревают до растворения солей и используют как основной раствор.
8.4.2Фильтр, содержащий остаток, помещают в платиновый тигель, смачивают
его одной-двумя каплями нитрата натрия, осторожно нагревают до обугливания и
озоляют при температуре от 800 °С до 850 °С. Дают тиглю остыть, приливают две-три
капли азотной кислоты, 5 см3 фтористоводородной кислоты, нагревают досуха для
удаления оксида кремния и азотной кислоты.
П р и м е ч а н и е - при высоком содержании оксида кремния процедуру повторяют, добавляя
5 см3 фтористоводородной кислоты.
В охлажденный тигель вносят 3 г натрия углекислого и сплавляют остаток при
температуре от 950 °С до 1000 °С. Охлажденный тигель помещают в стакан
вместимостью 300 см3, приливают около 80 см3 теплой воды и нагревают до
растворения плава. Тигель вынимают, ополаскивают его водой, раствор фильтруют
через плотный фильтр (синяя лента), собирая фильтрат в стакан вместимостью 300
см3. Фильтр промывают несколько раз раствором карбоната натрия, осадок
отбрасывают. Фильтрат нейтрализуют по метиловому оранжевому раствором соляной
кислоты, разбавленной 1:1, добавляют его небольшими порциями при перемешивании
и 5 см3избытка. Присоединяют фильтрат к основному раствору.
Основной раствор нагревают до температуры около 70 °С , прибавляют 1,0 г
цинка до восстановления оставшегося железа (III) до железа (II) и немедленно после
полного растворения цинка фильтруют через плотный фильтр в высокий стакан
вместимостью 300 см3. Промывают фильтр с осадком соляной кислотой, разбавленной
2:100, до объема 100 - 150 см3. Осадок отбрасывают, раствор используют для
осаждения сульфат-иона ( см. 8.5).
8.5 Осаждение
5.1 Растворы, полученные по 8.2, 8.3 и 8.4.2, нагревают до кипения и приливают
небольшими порциями при перемешивании 15 см3 раствора хлористого бария,
нагретого до температуры около 100 °С. Раствор с осадком кипятят от 5 до 10 мин,
9