ГОСТ 32525-2013
4 Описание метода
4.1 Для определения содержания дихлорбензола используют адсорбирующий контейнер-
пробоотборник. из которого заранее откачан воздух. При анализе известный объем образца отбирают из
контейнера через твердый мультисорбентный концентратор. Содержание воды в образце может быть
в дальнейшем снижено продувкой концентратора гелием, при этом целевые соединения
удерживаются.Послеконцентрированияисушкиопределяемоевеществовыделяется
термодесорбцией, увлекается потоком газа-носителя, а затем собирается в небольшом объеме с
помощью охлаждаемой (криогенной) ловушки или мультисорбентной ловушки. Образец затем снова
выделяют термодесорбцией и вводят в хроматографическую колонку для разделения и
детектирования с помощью масс-спектрометра.
4.2 Измерение массовой концентрации проводят методом внутреннего стандарта: определяют
площадипиковдихлорбензолаивнутреннегостандартанамасс-хроматограммах,
зарегистрированных дляхарактеристическихионов этихсоединений. Расчет количества
дихлорбензола осуществляют исходя из площадей этих пиков, массы внутреннего стандарта и
фактора отклика дихлорбензола по отношению к внутреннему стандарту. Расчет проводят из
предположения о количественном извлечении и постоянной степени извлечения дихлорбензола из
воздуха на адсорбент в контейнере, что было подтверждено предварительными исследованиями.
4.3 Для градуировки прибора и расчета калибровочной зависимости готовят серию из пяти
градуировочных смесей дихлорбензола в увлажненном чистом воздухе концентрацией, позволяющей
определить его на уровнях 2. 5. 10. 20 и50 ppbv. В анализируемую пробу воздуха добавляют смесь
внутреннего стандарта - бромхлорметана (характеристический ион 130 Да), пердейтерохлорбензола
(дейтерохлорбензол-ds) (характеристический ион 117 Да) и 1,4-дифторбензола (характеристический
ион 114 Да) концентрацией 10 ppmv (part per million byvolume = одна миллионная по объему). В
расчетах далее используют стандарт, время удерживания которого находится ближе всего ко
времени удерживания дихлорбензола. Вычисляют фактор откликаисходяизколичеств
дихлорбензола и внутреннего стандарта и площадей соответствующих хроматографических пиков.
Время удерживания стандарта должно укладываться в интервал ± 0,33 мин от среднего значения.
5 Средства измерений, реактивы и материалы
5.1 Средства измерений
Газохроматографическая система с МС-детектором, оснащенная функцией температурного
программирования с возможностью охлаждения до минус 50 С. Система должна включать или быть
сопряжена с концентратором и иметь все необходимые устройства. Все линии газовой
хроматографии (ГХ) с газом-носителем должны быть выполнены из нержавеющей стали или медных
труб. Исключается использование неполитетрафторэтиленовых герметиков для соединений или
датчиков контроля потока с деталями из бутадиен-нитрильного каучука (NBR).
Возможно использование линейного квадрупольногомасс-спектрометра или масс-
спектрометра с ионной ловушкой, способного сканировать массы от 35 до 300 а.е.м. в секунду или
чаще. В случае использования электронной ионизации энергия электронов должна составлять 70 эВ.
Возможности прибора должны позволять получить качественный масс-спектр при анализе образца п-
бромфторбензола (BFB) массой 50 нг или менее. Прибор должен быть оснащен системой обработки
данных со справочной библиотекой масс-спектров ЕРА/NIST или аналогичной.
Колонка хроматографическая 100 %-ный метилсилоксан или5 %-иый фенил. 95 %-иый
метилсилоксановые капиллярные колонки диаметром 0,25 - 0,53 мм. различной длины.
П р и м е ч а н и е-Допускается применение других типов средств измерений с
метрологическими и техническими характеристиками не ниже указанных.
5.2 Роактивы и материалы
Дихлорбензол чистотой не менее 98 %.
Гелий. Гелий в газовых баллонах наивысшей степени чистоты используют в качестве газа-
носителя.
Жидкий азот или жидкий диоксид углерода. Используют для охлаждения вторичной ловушки.
Деионизованная вода. Наивысшая степень чистоты для высокоэффективной жидкостной
хроматографии (ВЭЖХ) по ГОСТ 6709.
П р и м е ч а н и е-Допускается применение реактивов, изготовленных по другой
нормативно-технической документации, с квалификацией чистоты не ниже указанной.
2