ГОСТ 32525-2013
И
(
2
)
*р
Z RF‘
R F = —
п
Также рассчитывают среднеарифметическое значение времени удерживания.
Затемрассчитываютсреднеквадратическое(стандартное)отклонение(СКО)и
соответствующее относительное СКО фактора отклика:
Значения относительного СКО не должны превышать 15 %.
Периодически (через каждые 10 анализов) необходимо проверять точность начальной
калибровки во избежание ошибок.
Для этого производят анализ третьего из пяти калибровочных растворов. Вычисляют для него
значение фактора отклика RFVаналогично 9.4.
Если разность D по формуле
не превышает 15 %, анализ образцов может быть продолжен, в противном случае требуется заново
провести калибровку метода.
10 Пробоотбор
При подготовке для пробоотбора контейнер предварительно вакуумируют до 0,05 мм рт.ст.
При открытии контейнера в атмосфере, содержащей дихлорбензол, разность давлений приводит к
наполнению контейнера образцом воздуха. Эта методика подходит для отбора разовых
проб (продолжительность от10 до 30 с) или образцов со средневзвешанной по
времени (продолжительность 1 - 24 ч) при использовании потокоограничивающего клапана
(например, регулятор потока массы, критическое отверстие).
В случае использования критического отверстия с потокоограничивающим клапаном будет
наблюдаться падение скорости потока по мере приближения к атмосферному давлению. Однако при
использовании регулятора потока массы система пробоотбора при низком давлении может
поддерживать постоянную скорость потока от полного вакуума до 7 кПа (1,0 пси) или ниже.
11 Выполнение измерений
Образец адсорбирующего контейнера должен находиться в равновесии с температурой
воздуха в лаборатории. Перед анализом следует проверить и отрегулировать регуляторы потока
массы для обеспечения необходимой скорости потока в системе. Необходимо соединить контейнер со
входом ГХ - МС системы, как показано на рисунке 2.
(
3
)
Относительное
СКО—
---------
100 %.
(4)
9