ГОСТ 32525-2013
идентификация в масс-спектрометре. Клапан адсорбирующего контейнера закрывают, контейнер
отсоединяют и закрывают.
Вычисляют содержание Cs, ppbv. дихлорбензола в анализируемой пробе воздуха:
_ А , Р С
• К ч ) ’
(5)
где As- площадь пика дихлорбензола, построенного по иону с m/z146 уел. ед.;
D - фактор разбавления;
Си - концентрация внутреннего стандарта, ppbv;
RFcz - среднее значение фактора отклика:
А,. - площадь пика внутреннего стандарта.
В случае если концентрация дихлорбензола превышает изначальный калибровочный
интервал концентраций, аликвоту образца следует разбавить и проанализировать вновь.
Указания по разбавлению:
- используют исходный анализ для определения приблизительного фактора разбавления,
необходимого для получения наибольшего пика в пределах диапазона калибровочных концентраций;
- выбранныйфакторразбавлениядолженсохранятьоткликнаибольшегопика
дихлорбензола в верхней половине начального диапазона калибровки прибора.
12 Оформление результатов измерений
Результат измерения содержания дихлорбензола представляют в следующем виде:
(Cs ±0,15-
Cs)
ppbv.(6)
13 Контроль погрешности
13.1 Проверка чувствительности системы ГХ - МС
При подозрительных результатах измерений или резком уменьшении регистрируемых
сигналов проверяют чувствительность прибора по градуировочному раствору с наименьшей
массовой концентрацией в условиях измерений, указанных в 9.4. Отношение сигнал/шум для
определяемого соединения должно быть не менее 10:1. Чувствительность прибора восстанавливают в
соответствии с рекомендациями, изложенными в руководстве по его эксплуатации.
13.2 Подтверждение калибровки
Пробоотборник соединен с системой каналов, а баллон с сухим воздухом активирован для
генерации потока влажного газа (2 л/мин) в систему калибровочных каналов. Поток сухого воздуха
проходит через систему калибровочных каналов, через систему пробоотбора в систему
улравления/предварительного концентрирования дихлорбенэола аналитической системы. После того
как объем образца (например. 500 мл) предварительно сконцентрирован в ловушке, ловушку
нагревают и дихлорбензол термически десорбируют в холодную ловушку. Эту ловушку нагревают и
дихлорбензол термически десорбируют на головку капиллярной колонки. Далее
повышают температуру колонки и осуществляют разделение и детектирование дихлорбензола
методом ГХ -МС. В результате анализа концентрация дихлорбензола не должна превышать 0,2
ppbv. В случае удачного тестирования на чистоту образец тестируют со стандартами влажного
газа, содержащего дихлорбензол в концентрациях, ожидаемых в образце (например, от 0,5 до 2
ppbv). как указано ниже.
Для генерации увлажненных калибровочных стандартов калибровочный газовый баллон,
содержащий номинальную концентрацию дихлорбензола 10 ppmv в азоте, прикрепляют к
калибровочной системе. Газовый баллон открывается и газовая смесь направляется через регулятор
потока массы, скорость потока которого от 0 до 10 мл/мин, для создания концентрации калибровочого
стандарта на уровне 1 ppb. После установления равновесия систему пробоотбора подключают к
системе каналов. Следующий этап - отбор динамической пробы калибровочного газа. Одновременно с
проведением отбора пробы проводят мониторинг в режиме реального времени потока
калибровочного газа с помощью системы ГХ - МС, чтобы обеспечить исходную концентрацию
дихлорбензола. В конце процесса отбора пробы пробу из контейнера анализируют и сравнивают с
имеющимися данными, чтобы выявить, снизилась или повысилась концентрация дихлорбензола в
процессе пробоотбора. Ожидаемое колебание концентрации составляет от 90 % до 110 %.
11