ГОСТ 32525-2013
Условия десорбции:
Криогенная ловушка:
- температура десорбции: 120 °С;
- скорость потока десорбции: ~3 мл/мин Не;
- время десорбции: менее 60 с.
Адсорбирующая ловушка:
- температура десорбции: переменная:
- скорость потока десорбции: ~3 мл/мин Не;
- время десорбции: менее 60 с.
Выбор условий для адсорбирующей ловушки зависит от особенностей выбранных твердых
адсорбентов, указанных в спецификации от производителя.
Условия восстановления ловушки:
Криогенная ловушка:
- начальный прогрев;
- переменный {24 ч): 120 °С (24 ч);
- после каждого запуска: 120 °С (5 мин).
Адсорбирующая ловушка:
- начальный прогрев;
- после каждого запуска: переменная (5 мин).
Система ГХ - МС
Разделение пиков бензола и тетрахлорида углерода до базовой линии на 100 % - ной
метилполисилоксановойколонкесвидетельствуетоприемлемыххроматографических
характеристиках прибора.
Данные условия рекомендуются для силоксановой капиллярной колонки, толщина
неподвижной фазы которой 1 мкм. длина 50 м. внутрений диаметр 0.3 мм.
Газ - носитель: гелий.
Скорость потока: 1 - 3 мл/мин согласно рекомендациям производителя.
Программа температуры:
- начальная температура: минус 50 °С:
- начальная задержка: 2 мин;
- скорость нагрева: 8 °С/мин;
- конечная температура: 200 °С;
- конечная задержка: до полного элюирования определяемых компонентов;
- энергия электронов: 70 эВ;
- диапазон сканируемых масс: 35 - 300 Да;
- время сканирования: на каадый пик должно приходиться по крайней мере 10 сканирований,
не превышая предел 1 с на сканирование.
9.5Градуировка
Градуировку прибора осуществляют непосредственно перед измерениями концентрации в
пробах в начале каждого рабочего дня.
Производят анализ пяти градуировочных растворов в случайном порядке или в порядке
возрастания концентрации, определяют площади пиков на хроматограммах (АС): АС1- Асо) и времена
удерживания дихлорбензола fR..
Для каждого измерения рассчитывают фактор отклика RF, по формуле
u
С
RF, =
S ’C
h
/S№
и(1)
где SM- площадь пика дихлорбензола, построенного по иону с mJz 146 уел. ед.;
С« - концентрация внутреннего стандарта;
S,i - площадь пика внутреннего стандарта;
Си- концентрация дихлорбензола.
В дальнейших расчетах используют среднеарифметическое значение RF^. относящееся к
полному диапазону измеряемых концентраций:
8