ГОСТ 32524-2013
более тяжелых веществ. Однако в этом случае контейнер следует выдержать около 12 ч перед тем,
как анализировать его содержимое.
Все неметаллические детали промывают дистиллированной водой и высушивают в вакуумной
печи (давление менее 0.05 мм рт.ст) при 50 °С. Стальные детали помещаются в сосуд с метанолом в
ультразвуковую ванну на15 мин. операцию повторяют, используя в качестве растворителя гексан.
Все детали ополаскивают дистиллированной водой и высушивают в вакуумной печи при 100 °С.
После проверки адсорбирующих контейнеров на чистоту их снова вакуумируют, и в таком
состоянии они находятся до момента использования при отборе пробы.
В системе калибровки дозатор (без пустого газового контейнера) соединен с системой труб, а
баллон с чистым воздухом активирован для генерации потока влажного воздуха (2 л/мин) в систему
калибровки.
9.2 Приготовление градуировочных растворов метилметакрилата
Балоны. содержащие приблизительно 10 ppmv метилметакрилата, обычно используют как
первичные стандарты.
Необходимо приготовить пять калибровочных растворов в увлаженном чистом воздухе с
концентрацией, которая позволит накопить метилметакрилат на уровнях 2. 5. 10, 20 и 50 ppbv.
Внутреннийстандарт-этосмесьбромхлорметана.пердейтерохлорбензола
(дейтерохлорбензол-ф) и 1,4-дифторбензола концентрацией 10 ppmvв увлажненном чистом
воздухе. 500 мкл данной смеси, введеной в 500 мл образца, позволит достичь концентрации 10 ppbv.
Внутренний стандарт вводят в ловушку в течение всего времени калибровки, холостого опыта и
анализа образца. Объем вводимой смеси внутреннего стандарта должен быть постоянным.
Приготовление стандартов методом динамического разбавления
Стандарты могут быть приготовлены динамическим разбавлением калибровочного стандарта
из баллона с увлажненным чистым воздухом с помощью регулятора потока массы и калибровочной
системы каналов. Рабочий стандарт может быть доставлен по системе каналов в
чистый, вакуумированный контейнер с помощью насоса и регулятора потока массы.
В качестве альтернативы аналитическая система может быть откалибрована путем отбора
пробы прямо из системы каналов, если скорости потоков оптимизированы для обеспечения отбора
желаемого количества калибровочных стандартов. Тем не менее использование контейнера в
качестве резервуара до введения в систему концентрирования напоминает процедуру, обычно
используемую для отбора образцов, и поэтому она более предпочтительна. Скорости потоков
разбавляющего воздуха и первичного стандарта измеряют с помощью пузырькового измерителя или
откалиброванного электронного измерителя потока. Концентрация метилметакрилата в системе
каналов рассчитывают, используя соотношение при разбавлении и исходную концентрацию
метилметакрилата.
,
(Исходнаяконц.ХСгаид.Скурос1ь потока газа)
(Конц.Канал) =
(С
----------------------------------
-
— —---------------------------------------
корость потока воздуха) ( (Станд.Скорость потока газа)
Например, при скорости потока 1 мл/мин стандарта концентрацией 10 ppmv, разбавленного
потоком влажного воздуха скоростью 1000 мл/мин, конечная концентрация получается равной 10
ppbv:
(10 ppra)(1 m l/m in )(1 0 0 0 p p b /1 ppm )
(1 ООПm l/m in)+ ( 1 m l/ mm)
9.3 Подготовка прибора к выполнению измерений
Включают и настраивают хроматограф в соответствии с инструкцией по эксплуатации и
описанием, прилагаемыми к прибору. Устанавливают рабочие параметры, необходимые для
проведения измерений. Рабочие параметры приборов должны быть постоянными при измерении во
всем диапазоне концентраций.
Криогенная ловушка:
- задаваемая температура: минус 150 °С;
- объем образца: до 100 мл;
- продувочный поток газа носителя: отсутствует.
Адсорбирующая ловушка:
- задаваемая температура: 27 сС:
- объем образца: до 1000 мл;
- продувочный поток газа-носителя: на выбор.
Условия десорбции:
(Конц.Канал)
7