ГОСТ 32524-2013
идентификация в масс-спектрометре. Клапан адсорбирующего контейнера закрывают, контейнер
отсоединяют и закрывают.
Вычисляют содержание Cs. ppbv, метилметакрилата в анализируемой пробе воздуха:
)
rAt D C u
(5)
* ’
где С1й- концентрация внутреннего стандарта, ppbv:
As- площадь пика метилметакрилата, построенного по иону с m/z 100 уел. ед.;
D - фактор разбавления;
RFa - среднее значение фактора отклика;
Ал - площадь пика внутреннего стандарта.
В случае если концентрация метилметакрилата превышает изначальный калибровочный
интервал концентраций, аликвоту образца следует разбавить и проанализировать вновь.
Указания по разбавлению:
- используют исходный анализ для определения приблизительного фактора разбавления,
необходимого для получения наибольшего пика в пределах диапазона калибровочных концентраций;
-выбранныйфакторразбавлениядолженсохранятьоткликнаибольшегопика
метилметакрилата в верхней половине начального диапазона калибровки прибора.
12 Оформление результатов измерений
Результат измерения содержания метилметакрилата представляют в следующем виде:
(С,
±
0,15
С,)
ppbv.(6)
13 Контроль погрешности
13.1 Проверка чувствительности системы ГХ - МС
При подозрительных результатах измерений или резком уменьшении регистрируемых
сигналов проверяют чувствительность прибора по градуировочному раствору с наименьшей
массовой концентрацией в условиях измерений, указанных в 9.3. Отношение сигнал/шум для
определяемого соединения должно быть не менее 10:1. Чувствительность прибора восстанавливают в
соответствии с рекомендациями, изложенными в руководстве по его эксплуатации.
13.2 Подтверждение калибровки
Пробоотборник соединен с системой каналов, а баллон с сухим воздухом активирован для
генерации потока влажного газа (2 л/мин) в систему калибровочных каналов. Поток сухого воздуха
проходит через систему калибровочных каналов, через систему пробоотбора в систему
управления/предварительного концентрирования метилметакрилата аналитической системы. После
того как объем образца (например. 500 мл) предварительно сконцентрирован в ловушке, ловушку
нагревают и метилметакрилат термически десорбируют в холодную ловушку. Эту ловушку нагревают
и метилметакрилат термически десорбируют на головку капиллярной колонки. Далее повышают
температуру колонки и осуществляют разделение и детектирование метилметакрилата методом ГХ -
МС. В результате анализа концентрация метилметакрилата не должна превышать 0.2 ppbv. В случае
удачного тестирования на чистоту образец тестируют со стандартами влажного газа, содержащего
метилметакрилат в концентрациях, ожидаемых в образце (например, от 0.5 до 2 ppbv), как указано
ниже.
Для генерации увлажненных калибровочных стандартов калибровочный газовый баллон,
содержащий номинальную концентрацию метилметакрилата 10 ppmv в азоте, прикрепляют к
калибровочной системе. Газовый баллон открывается и газовая смесь направляется через регулятор
потока массы, скорость потока которого от 0 до 10 мл/мин, для создания концентрации калибровочого
стандарта на уровне 1 ppb. После установления равновесия систему пробоотбора подключают к
системе каналов. Следующий этап - отбор динамической пробы калибровочного газа. Одновременно с
проведением отбора пробы проводят мониторинг в режиме реального времени потока
калибровочного газа с помощью системы ГХ - МС, чтобы обеспечить исходную концентрацию
метилметакрилата. В конце процесса отбора пробы пробу из контейнера анализируют и сравнивают с
имеющимися данными, чтобы выявить, снизилась или повысилась концентрация метилметакрилата в
процессе пробоотбора. Ожидаемое колебание концентрации составляет от90 % до 110 %.
11